水中六价铬检测方法─比色法一、方法概要
在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540nm处，量测其吸光度并定量之。
二、适用范围
本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为0.1～1.0mg/L；采用5公分样品槽则为0.01～0.1mg/L。
三、干扰
（一）
当铁离子之浓度大於1mg/L时，会形成黄色Fe+3，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。六价钼或汞盐浓度大於200mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。
（二）
高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。
四、设备及材料
pH计。
分光光度计，使用波长540nm，样品槽光径可选用1或5或10公分，以能检测出正确数据为原则。
（三）
玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。
（四）
分析天平∶可精秤至0.1mg。
五、试剂
蒸馏水∶二次蒸馏水。
0.2N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17mL之6N硫酸溶液至500mL。
二苯基二氨溶液∶溶解0.25g二苯基二氨於50mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。
浓磷酸。
（五）
浓硫酸∶18N及6N。
（六）
铬储备溶液∶在1000mL量瓶内，溶解0.1414g重铬酸钾（K2Cr2O7）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0mL相当於0.05mgCr。
（七）
铬标准溶液∶在100mL量瓶内，稀释10.0mL铬储备溶液至刻度；1.0mL相当於0.005mgCr。
六、采样及保存
采集至少300mL之水样於塑胶瓶内，於4℃暗处冷藏，保存期限为24小时。
七、步骤
水样处理及测定1、
加入约0.25mL的浓磷酸，并先以浓硫酸调至偏酸後，再以0.2N硫酸溶液及pH计，调整水样之pH至1.0±0.3。
2、
取水样100.0mL或适量水样稀释至100.0mL，加入2.0mL二苯基二氨溶液，混合均匀，静置5～10分钟後，以分光光度计於波长540nm处读取吸光度，并由检量线求得六价铬浓度（mg/L）。<注意>
若经上述步骤稀释至100.0mL溶液成混浊状态，则在加入二苯基二氨溶液前读取吸光度，并自*终颜色溶液之吸光度读取中扣除而予校正。
检量线制备1、
精取适当之铬标准溶液，由高浓度至低浓度序列稀释成七组不同浓度（含空白）之检量线备制备用溶液。如∶0.0，0.1，0.15，0.25，0.5，0.75，1.0mg/L，或其他适当之序列浓度。
依步骤七（一）操作并读取吸光度，以标准溶液浓度（mg/L）为X轴，吸光度为Y轴，绘制一吸光度与六价铬浓度（mg/L）之检量线。
八、结果处理
由样品溶液测得之吸光度，代入检量线可求得溶液中六价铬浓度（mg/L），再依下式计算样品中六价铬浓度。
A=A’×FAA’F
∶样品中六价铬之浓度（mg/L）。∶由检量线求得样品溶液中六价铬之浓度（mg/L）。
∶稀释倍数。
九、品质管制
空白分析∶每十个样品或每批次样品至少执行一次空白样品分析，空白分析值应小於方法侦测极限之二倍。
重覆分析∶每十个样品或每批次样品至少执行一次重覆分析。
查核样品分析∶每十个或每一批次之样品至少执行一个查核样品分析。
添加标准品分析∶每十个样品或每批次样品至少执行一次添加标准品分析。
十、精密度与准确度
某实验室进行三种分析，其一以0.5mg/L人造海水品管样品进行五次分析，得到其标准偏差为0.030mg/L，其平均回收率为95.6％；其二以0.01mg/L品管样品进行九次分析，得到其标准偏差为0.001mg/L，其平均回收率为100.0％；其三以0.05mg/L品管样品进行十次分析，得到其标准偏差为0.004mg/L，其平均回收率为101.6％；分别详如表一、表二及表三。