方法验证的8个技术指标如何验证?

准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。检验准确度可采用以下几个方法:

一、是使用标准参考物质进行分析测定,比较测定值与保证值,其绝对误差或相对误差应符合方法规定的要求。

通常应完成1—2个浓度水平的有证标准物质的测定,每个浓度水平要求采用至少6份同样的标准物质进行测定,计算测定结果的平均值、标准偏差与相对标准偏差。准确度(%)=平均检测浓度/标示浓度×100。

二、是在没有有证标准物质情况下,应在样品基质中添加分析物测定回收率。应至少选择3个添加浓度,并且包含一定的浓度范围,定量限或靠近定量限的浓度为必选浓度,如果样品具有容许限,该容许限也是必选浓度。每个浓度水平至少平行测定6次,计算测量结果的平均值、标准偏差与相对标准偏差。回收率(%)=(加标试样测定值一试样测定值)/添加浓度×100。对于有机待测物,回收率指标应满足表1的要求;对于元素分析,回收率指标应在90%~110%之间。

三、是对同一样品用不同原理的分析方法测试比对。不同待测物浓度范围内回收率要求不同。

02精密度

精密度是指在规定条件下,相互独立的测试结果之间的一致程度。精密度包括方法重复性和方法重现性两个分指标。

制定的标准方法必须进行方法的精密度试验,以考察其是否精确可靠。重复性试验过程中,选择3个不同浓度水平样品,每个浓度水平至少6次平行测定,计算出平均值、标准偏差和相对标准偏差,其相对标准偏差应符合表2要求。

重现性:是在再现性条件下,测试结果之间的一致程度。再现性条件是在不同实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,从同一被测对象取得测试结果的条件。

再现性表征了该方法在实验室间的精密度,用来确保该方法能够在不同实验室中应用。再现性实验过程中,必须选择至少

3个不同浓度水平或加标浓度水平样品,定世限或靠近定量限的浓度为必选浓度,如果样品具有容许限,该容许限也是必选浓度,平行双份,每份平行测定至少6次。

对各实验室的测定数据进行统计分析,计算总平均值、再现性标准差和再现性相对标准偏差。再现性相对标准偏差指标应符合表3要求。

03线性

04检测限和定量限

检测限和定量限是表征方法检测能力的两个重要指标。检测限的确定有以下几种方式:

(1)至少20次平行测定空白样品所得的平均响应信号值加上平行测定值的标准偏差的3倍,对应的样品分析物浓度或含量称为该方法的检测限。

(2)对于分光光度法,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检测限。

(3)色谱分析的检测限系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需要进入色谱柱的物质的最小量,一般将其定为3倍信噪比响应值对应的样品分析物浓度或含量。

至少20次平行测定空白样品所得的平均响应信号值加上平行测定值的标准偏差的10倍,对应的样品分析物浓度或含量称该方法的定量限。

05特异性

特异性是指方法区分待测分析物和其他干扰物质(如异构体、代谢物、降解产物、内源性物质、基质成分等)的能力。表征了方法可以在一种复杂混合物中测定分析物的能力,同时又不干扰这种混合物(或样品)中的其他成分。

06耐变性

耐变性指分析方法具有对可变试验因素的抗干扰能力,当测定条件发生细小变动时,方法具有一定的保持测定结果不受影响的承受程度。

07不确定度

不确定度是指由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度,是表征被测量的真值所处的量值范围的评定。不确定度包含若干分量,是由随机因素引起的分量和由系统因素引起的分量的综合。

THE END
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3.药物分析方法验证思路依然很乱!这篇文章拿走不谢线性系指在设计的测定范围内,检测结果与供试品中被测物的浓度(量)直接呈线性关系的程度,是定量测定的基础,涉及定量测定的项目,如杂质定量试验和含量测定均需要验证方法的线性。 1.3范围 范围系指能够达到一定的准确度、精密度和线性,测试方法适用的试样中被测物高低限浓度或量的区间。通常用与分析方法的测试结果相https://www.canbigou.com/index.php/d/623.html
4.方法验证指导原则《中国药典》版第四部.pdf验证的分析项目有:鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定,以及制剂中其他成分(如防腐剂等,中药中其他残留物、添加剂等)的测定。药品溶出度、释放度等检查中,其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。 验证指标有:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性https://www.360docs.net/doc/f3f2ba765527a5e9856a561252d380eb63942359.html
5.分析方法验证做法与可接受标准2准确度 准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内测定。 3线性和范围 线性系指在设计的范围内,测定响应值与试样中被测物浓度呈比例关系的程度。线性是定量测定的基础,涉及定量测定的项目,如杂质定量测定和含量测定均需验证线性。 https://www.yoojia.com/ask/17-11744117172134058647.html
6.分析方法验证可接受标准剖析—准确度与精密度篇2020版《中国药典》9101分析方法验证指导原则中对准确度、精密度的相关要求仍未改变。方法验证中准确度和精密度存在怎样的关系,我们该如何理解其相关规定,本文表述下个人观点,不足和错误之处,大家批评指正。 一 名词解释 准确度:指采用该方法测定结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率表示。 https://www.360doc.cn/article/5078017_901849688.html
7.基于ISO26262的失效模式和诊断策略分析准确度研究汽车技术在汽车电子硬件设计领域,FMEDA是验证硬件架构的有效手段,然而ISO26262和GB/T34590对该方法的阐述并不足以支持实际硬件设计工作中FMEDA分析的开展,行业内也并未公开FMEDA分析的具体实施细则和实施方法。 为此,本文分析FMEDA的流程及其关键因素,提出FMEDA三维准确度验证方法,并以惯性传感系统为例阐述其应用过程。 https://www.auto-testing.net/news/show-107408.html
8.分析方法验证ICH分析方法验证指南准确度推导有问有答各位老师,ICH分析方法验证中有一句话:accuracy may be inferred once precision, linearity and https://www.ouryao.com/forum.php?mod=viewthread&tid=421757
9.TOC5000仪器方法检出限精密度准确度实验验证为方便客户应用,我们对TOC-5000型总有机碳分析仪的方法检出限,样品测试精密度、准确度进行实验验证,以下是实验过程及实验数据的详细叙述和汇总。 摘要: 选用TOC-5000总有机碳分析仪,以燃烧氧化法测定水中总有机碳(TOC)。按照标准《HJ 501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》要求配置有机碳标准https://www.86175.com/tech_news/detail/119870.html
10.药物分析方法的验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适用于相应检测要求,包括原料药及制剂的性状、鉴别、检查、含量测定等有关项目。通常需要验证的检测项目:鉴别、杂质检查(限度试验、定量试验)、定量测定(含量测定、溶出度、释放度等)。方法验证的内容包括专属性、线性、范围、准确度、精密度、检测限、定量限、耐用性等https://hu.yixue99.com/2020/0831/32606.html
11.对皂苷类化合物进行定量检测的方法与流程采用加标回收法验证方法准确度。称取已知个皂苷含量的绵萆薢样品0.2g,加入11种皂苷的混合标准溶液。按照样品中每种皂苷本底含量的50%、100%、150%3个水平添加标准溶液。按照1.3样品处理方法制备后进行测定,计算加标回收率。在三个浓度水平加标下,各皂苷回收率在82.52~107.51%之间,rsd在1.86~7.12%之间,表明该方法https://www.xjishu.com/zhuanli/52/202011490174.html
12.实验方法的检测限定量限及其验证但信噪比受检测仪器状态的影响很大,且与耗材、试剂、样品前处理等多种因素相关,按信噪比3/10计算与验证过的检测限/定量限在下一次检测时并不是方法的检测限/定量限,因此导致方法验证出现异常,测量的定量限(检测限)并不是真正的方法定量限,特别是定量限可能不能满足精密度和准确度要求,即定量限测不准原理。https://www.chem17.com/tech_news/detail/2540088.html
13.药品质量标准分析方法验证精密度精密度指一组测量值的彼此符合程度医学|教育网搜集整理。 精密度表示用:标准偏差(标准差)和相对偏差。 精密度好是准确高好的前提,但精密度好其准确不一定高,精密度不好准确度一定不好。 1)重复性 相同条件下,同一分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。 https://www.med66.com/new/53a270aa2011/2011214yuchan143228.shtml