Quantitativedeterminationofmetalpassivatorsinmineralinsulatingoils(HPLC)
(IEC60666—2010,Detectionanddeterminationofspecifiedadditivesin
mineralinsulatingoils,NEQ)
2015-07-01发布
2015-12-01实施
国家能源局发布
I
目次
前言
1范围1
2规范性引用文件1
3术语和定义1
4方法概要1
5仪器1
6试剂2
7分离参数2
8标定2
9试验操作步骤2
10结果计算3
11精密度3
12试验报告3
Ⅱ
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准在编制过程中参考了IEC60666—2010《矿物绝缘油中特定添加剂的定量检测方法》附录B编制，与IEC60666—2010附录B的一致性程度为非等效。
本标准由中国电力企业联合会提出。
本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院、中国石油兰州润滑油研究开发中心、国网安徽省电力公司电力科学研究院。
本标准主要起草人：钱艺华、张丽、马利花、祁炯、陈曦、赵耀洪、王毅、付强。
本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号，100761)。
矿物绝缘油中金属钝化剂含量的测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了矿物绝缘油中苯并三氮唑及其衍生物类金属钝化剂含量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于未使用和运行中矿物绝缘油中苯并三氮唑及其衍生物类金属钝化剂[N-2(2-乙基己基)-氨甲基-甲基苯并三氮唑(TTAA),苯并三氮唑(BTA),5-甲基苯并三氮唑(TTA)]含量的测定，测定浓度范围5mg/kg～500mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T7597电力用油(矿物绝缘油、汽轮机油)取样方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
金属钝化剂metalpassivators
能够在铜金属表面形成一层薄膜，阻止铜的催化活性和防止铜片与油中腐蚀性硫化物反应生成有害的硫化亚铜沉淀物的物质。常用的苯并三氮唑及其衍生物类金属钝化剂有三种：N-2(2-乙基己基)-氨甲基-甲基苯并三氮唑(TTAA)、苯并三氮唑(BTA)和5-甲基苯并三氮唑(TTA)。
4方法概要
在离心管中称取一定量的样品，加入甲醇振荡萃取、离心分离，取上层清液注入高效液相色谱仪分析金属钝化剂的含量，结果用TTAA(或BTA、TTA)的浓度(mg/kg)表示。
5仪器
5.1高效液相色谱仪。
5.1.1进样设备：适合注入10μL样品的进样针或自动进样器。
5.1.2反相碳八柱或碳十八柱。
5.1.3反相前置柱(可选);与分析柱装填相同固定相。
5.1.4紫外检测器：检测波长范围为260nm～270nm。
5.1.5数据采集系统。
5.2机械振荡器：往复振荡频率270次/min～280次/min,振幅35mm±3mm。
5.3离心机：0r/min～4000r/min。
5.4分析天平：感量0.0001g。
5.5针筒式滤膜过滤器：0.45μm,聚四氟乙烯材料。
5.6注射器：5mL。
5.7离心管：50mL。
2
6试剂
6.1甲醇：色谱纯。
6.2试验用水应符合《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T6682中一级水的要求。