2022年化学化工学院实验室开放实施方案
中南大学化学化工学院化学实验教学中心拥有1个国家级化学实验教学示范中心,1个国家级矿冶工程化学虚拟仿真实验教学中心。中心开放实验教学的组织与管理良好的传承。有一支优秀的实验教学队伍,成熟的管理制度。现阶段实验室开放工作的组织机构和主要管理人员:
开放组织结构:化学化工学院实验室建设与管理委员会;化学实验教学中心。
实验室开放工作组负责人:刘有才。
主要职责:全面负责本科生开放实验教学与管理。
实验室开放工作组成员:宋相志、阳华、何震、张茂林、张寿春、朱敏。
主要职责:作为学院专家评审委员负责立项选题、中期检查和结题。
1、学院开放实验的管理制度
学院保障开放实验正常运行的主要机制有:
按照文件要求在保证正常教学次序的条件下,为开放实验教学提供必要的实验场地和实验设备;
根据实际开放工作统计给予实验教师和实验技术人员工作量补贴;
根据实验统计和考核情况给予进行开放实验学习的学生给予学分和开放实验证书;
学院配套提供大型仪器测试服务。
2、学院开放实验管理办法
为保证开放实验教学的有序进行,学院制订如下开放实验教学管理制度,所有开放实验教学按制度进行:
1)中南大学实验室开放专项基金管理办法(试行);
2)化学化工学院实验室开放管理办法;
3)化学化工学院大型仪器设备开放管理办法;
4)化学化工学院实验室开放专项基金管理办法;
5)化学化工学院实验室安全管理规定;
6)中南大学化学化工学院剧毒试剂管理办法;
7)化学化工学院化学危险品管理办法;
8)化学化工学院易制毒化学品使用管理办法;
9)化学化工学院实践教学实验室开放管理制度;
10)化学化工学院开放式实践性教学实施细则;
11)化学化工学院关于创新实验申报要求及管理办法;
12)中南大学本科教学工作基本要求;
13)中南大学化学化工学院教学督导小组工作办法;
14)化学化工学院本科教学责任事故认定及处理执行细则。
1、学生自主项目
学生自主学习的开放实验主要在虚拟仿真实验室进行。原则上对于大学2、3年级学生开放。目标在于加强学生实验的基本动手能力,实验学习兴趣的培养和操作训练的规范,为部分学生参加全国、省和校级化学实验、化工实验、化工设计、虚拟仿真和制药设计等竞赛提供学习和锻炼条件。2021年学生自主学习开放项目6项。内容如下:
矿冶工程化学虚拟仿真实验教学中心是教育部首批(2013年)批准建设的国家级虚拟仿真教学中心,并建设有省级化学化工虚拟仿真创新创业教育中心及中南大学首批校级创客空间。中心设备与资源面向全校、湖南及全国开放,已完成5届全校虚拟仿真竞赛,并组织统筹全省化学化工类虚拟仿真竞赛。目前,中心已获得国家虚拟仿真项目2项、省级3项,自主开发73项,软件著作权14件,具备3D-LED虚拟现实系统、高性能服务器、仿真终端、材料制备与3D打印机成套设备等软硬件设施与开发工具,满足创新创业教育、虚拟仿真教学及软件开发全部需求。
(1)虚拟仿真领域:每年为全校师生虚拟仿真技术培训、开展全校虚拟仿真设计竞赛,年组织与指导虚拟仿真设计团队数15个左右,组织统筹全省化学化工类虚拟仿真竞赛。
(2)3D打印领域:通过3D打印微观/宏观教学模型、简化版的实习工厂等装置,用于材料、化学类专业的科研实验室进行材料加工和力学/物理/工艺性能测试,同时3D打印的成品模型进一步用于辅助教学。
(3)虚拟仿真创新创业领域:每年10月,借助学校百团大战活动和院网、公众号等信息宣传平台,向全校征集学生,开展创新创业活动,开展技术人才培训,通过该全校性的创新创业能力培养与训练活动,提高学生的项目设计、研发能力和创新创业意识的训练与培养。
项目(1)-(3)为虚拟仿真开放实验教学项目。分别由刘耀驰、董子和、周思洁老师负责。
(4)化工原理实验竞赛培训
(5)制药工程创新设计训练
(6)湖南省化学实验比赛技能培训
项目(4)(5)和(6)分别由王帅、刘艳飞和张寿春老师负责。化工系杨鹰、蒋崇文等老师将配合王帅老师共同培训和组织今年学校、湖南省、华南区和全国的化工实验系列赛事,以及化工设计系列赛事;刘艳飞老师是我校参加全国制药工程设计大赛培训团队的主要成员,可以为学生提供良好的指导。张寿春老师是今年我院参加在南京大学主办的全国性化学实验比赛的总教练。今年我校学生将参加全国、湖南省和学校三级化学实验大赛。本项目将为感兴趣的学生提供学习和锻炼机会。
2、教师拟定项目
(1)化学成份分析检测技术、流程与规范实践
本项目由刘耀驰老师负责、安排在基本操作实验分室和中南大学化学成分分析中心进行。中南大学化学成分分析中心(以下简称“中心”)自2006年12月起一直是CMA计量认证实验室,目前具备资质的分析检测项目近300项,主要涉及环境类如水和废水、土壤、固废,矿物类各成分,金属材料类如铝铜锌镍铅及其合金、钢铁、建筑材料等分析检测等,专用仪器设备仪器设备总值1500余万元,包括ICP、IC、XRF光谱仪、石墨炉及火焰原子吸收光谱仪、原子荧光仪、UV-Vis光度计、碳硫分析仪、红外吸收光谱仪、气象色谱仪、样品制样机、以及细菌培养等水质分析的常用仪器等。分析检测是大部分自然科学研究必备技能,也是生产控制的重要手段,通过分析检测技术培训与实践,学生不仅可以掌握分析技能与规范,还可以熟练地运用大量检测仪器设备,养成严谨的工作习惯、提升动手能力,对于从事自然科学研究及未来工作都极为重要。中心面向全校致力或热爱分析检测事业的本科生开放,开展分析检测技术、流程与规范培训与技术服务,包括化学分析方法技术培训、仪器设备使用培训、仪器设备共享、科研样品分析等。
(2)氮磷硅阻燃剂制备及其在PA6/PA66中的应用
(3)高性能树脂包覆型铝颜料的构筑与性能研究
(4)以席夫碱为配体的金属配合物的设计、合成及结构表征
本项目由张寿春老师负责,颜军、王曼娟,耿立平老师参与实施。席夫碱是一类由醛或酮(羰基化合物)与胺之间反应缩合而成的、含有碳氮双键(C=N)的有机化合物。比如以水杨醛和2-氨甲基吡啶在甲醇为溶剂的条件下可以发生反应生成席夫碱化合物(见下图)。
近几十年以来,研究者们合成出了各种结构的席夫碱化合物,并以这些化合物为配体与过渡金属离子反应,制备了许多席夫碱金属配合物,并进一步研究这些配合物在材料、生物、医学、催化等领域的性质,取得了很多有价值的研究结果,也进一步激发了人们探索设计合成新型席夫碱金属配合物的研究热情。本项目为一个开放式研究项目,项目成员首先自己查阅有关席夫碱的研究文献,在文献调研基础上设计出席夫碱及其金属配合物的合成方案,然后再开展具体的实验研究。老师将全程进行指导工作,把握研究方向和研究进展。本项目通过学生自主查阅文献、设计方案、开展实验、撰写报告等一系列研究工作,旨在培养和提高学生基本的科研思维和科研素养,为将来开展进一步的学习和深造打下较为坚实的基础。
(5)高氮三唑钌配合物催化甲酸析氢性能研究
(6)厚朴中活性成分的提取及结构鉴定
(7)BiVO4/Bi/Cu2O-Ag多元异质结构的制备及其光催化还原CO2性能研究
本课题由陈立妙老师负责。能源危机和环境问题已成为当前人类社会所面临的重大挑战。当今世界能源消耗的80%仍来自于化石能源。化石能源的大规模使用在带给人类诸多便利的同时,也造成了二氧化碳(CO2)的大量排放,使得大气和海洋中CO2的浓度剧烈升高。研究表明CO2的浓度剧升是干扰自然碳循环的主要原因,由此引发的全球生态环境变化(如温室效应和海洋酸化)将极大地影响人类的生存和持续发展。目前,通过生物转化、热化学转化、电化学转化等方法可将CO2转化为有机物,但是CO2为热力学非常稳定的化合物,要实现上述转化需要消耗大量的能源。因此,开发低能耗的CO2转化技术具有重要的战略意义。光催化还原CO2是典型的低能耗转化技术,它以半导体为光催化剂,在光照条件下,能够将大气中的CO2转化为高附加值的碳氢化合物[2]。该技术符合当今“绿色化学”和“可持续发展”的环保理念,实现了CO2的转化和利用,可降低大气中CO2的浓度,同时以碳氢化合物为载体将太阳能储存为化学能,减少了人类对化石能源的依赖。因此,利用光催化技术将CO2转换成有价值的含碳化学品是节能减排、缓解温室效应和解决能源短缺问题的先进手段,是助力我国实现“2060碳中和”目标的重要途径之一。
项目内容:
1)BiVO4/Bi异质结构的构建
2)BiVO4/Bi/Cu2O异质结构的构建
3)BiVO4/Bi/Cu2O-Ag的构建及其微结构调控
以BiVO4/Bi/Cu2O为载体,水作溶剂,硝酸银为氧化剂,利用硝酸银与Cu2O之间的原位氧化还原反应在Cu2O表面沉积金属Ag纳米颗粒以构建BiVO4/Bi/Cu2O-Ag异质结构。考察硝酸银用量、反应温度对Ag的含量、尺寸以及在Cu2O表面分散状态的影响。
4)BiVO4/Bi/Cu2O-Ag异质结构的光电性能研究
考察BiVO4的形貌结构、金属Bi颗粒大小和分布密度、缺陷含量、Cu2O的形貌和含量、异质结接触面的大小对异质结构的禁带宽度及光响应能力的影响。探索光生载流子的产生、迁移、和分离效率随异质结构的形貌结构、化学组成和异质结表/界面变化的递变规律;根据光吸收特性、XPS价带谱、Mott-Schottky曲线确定异质结构的能带结构随形貌结构、化学组成和异质结表/界面变化的递变规律。
5)BiVO4/Bi/Cu2O异质结构的光催化CO2还原性能研究
以光催化CO2还原为探针反应,以BiVO4/Bi/Cu2O-Ag异质结构为光催化剂,分别考察BiVO4的形貌和结构、金属Bi颗粒大小和分布密度、金属Ag颗粒大小和含量、缺陷含量、Cu2O的形貌和负载量、异质结接触面对异质结构光催化剂的催化活性、产物选择性以及稳定性的影响,探讨协同机制和构效关系。
(8)金属氧化物催化剂的制备与HCl催化氧化
本课题由周永华老师负责。结合我院化学工程与工艺专业的“资源化工”特色方向和科研优势,在总结往年开放实验经验的基础上,为了给学生创造更全面的训练体验,将材料的制备与化学反应工程两部分内容融合起来,本实验室拟继续申报一项题目为”金属氧化物催化剂的制备与HCl催化氧化”的开放实验。该项目是基于一项国家自科基金、一项横向课题,以及我院“HCl催化氧化及动力学”国家级虚拟仿真项目的实体实验,而提出的。氯资源的循环利用,是化学工业可持续发展的必然要求。如何开发新型催化剂,将HCl催化氧化的温度降低,实现其温和反应,是多年来的化学化工领域研究者追求的目标。本项目鼓励并指导学生开拓思路,从新的角度新的视野,认识该问题,并进行探索。经过多年的建设,化工专业反应工程实验室在气路、电路的布置上进行了全面改造。实验室房间内的气路、电路布置合理,安装了危险气体报警器,安全性有保障。指导开放实验的过程,也将促进师生之间的互动过程。
(9)“科学魔法师”——科学实验素质课程的实践
申请人拟以上述科研成果为基础,以开设《科学魔法师》科学素质选修课的实践为目标,结合湖南省魅力化学科普教育基地的申报,在中南大学化学化工学院的化学实验中心开展科学魔法师开放实验,对大学生开展科学魔法展示,并对中学生或社会各界结合科学魔法开展科普。目前,申请人已经根据实验效果好,实验危险性低,易于推广,且实验完全不归属与课本的原则,筛选了科学魔法22个,具体见下表。
序号
魔术名称
现象
1
魔法水塔实验
试管内出现多层液面,形成漂亮的魔法水塔
2
彩虹流星雨
各种颜色的色素先上升到液面顶端,然后像流星雨一样在溶液中散落。
3
在牛奶上作画
色素向四周分散
4
人造雪(消失的水)
5秒后把量杯倒过来,水消失了。倒入色素造出来的“雪”是彩色的
5
色彩接力
最终6个量杯中的液体都变为了彩色
6
搭建拱桥
一个不用钉子固定的拱桥,搭建完成,它甚至可以承受得住10本书的重量
7
悬浮子
通过施加或释放力,使得口服液瓶子在矿泉水瓶子内上下沉浮
8
悬浮的鸡蛋
鸡蛋悬浮在水和盐水之间
9
愤怒的葡萄干
葡萄干在雪碧中上窜下跳。
10
魔法圣诞树
圣诞树纸卡上长出了七彩的圣诞树树枝。
11
悬空硬币桥
硬币搭桥就完成了,最妙的是这座桥还能悬在半空,看上去好像是拥有悬浮之力一样
12
彩色喷泉
可以观察到瓶中的迅速冒出大量泡沫,形成“泡沫喷泉”
13
气球大力士
静置约一分钟,会看到气球杯吸进了杯子,用手抓住气球上方可以把杯子一起提起来。
14
自动喝水鸟
可以看到小鸟在不断抬头低头,好像口渴了在自己喝水
15
水底燃烧
16
不漏水的漏斗
我们可以看到只有少量水进入玻璃瓶中,剩余的水都留在了漏斗里
17
烧不破的气球
18
彩虹瀑布
可以观察到沿着玻璃棒出现了“彩虹瀑布”
19
奔跑的彩虹
出现了不同颜色高度扩散的不同(层析现象)
20
水晶种植
2-3小时后,观察到扭扭棒上结下了漂亮的水晶
21
做一棵荧光圣诞树
可以看到各种溶液发出不同的荧光:姜黄素乙醇溶液(黄)、叶绿素乙醇溶液(红)、荧光笔水溶液(绿)、姜黄素乙醇溶液(黄),叶绿素溶液(红),汤力水(蓝)
22
软泥怪(含进阶玩法)
加铁粉可以使软泥能被磁铁吸起,不加铁粉,软泥一样可以玩哦,就是原味鼻涕的效果。
(10)miR-21小分子抑制剂的定量构效关系研究
虽有大量文献报道了miR-21小分子抑制剂,但累积的miR-21小分子抑制剂数据量仍较少,且散见于各文献中,没有系统性的分析。因此,收集miR-21小分子抑制剂数据,并基于该数据应用机器学习或深度学习方法建立miR-21小分子定量构效关系模型,可为miR-21小分子抑制剂虚拟筛选和结构活性优化提供指导。
本项目为开放式研究项目,项目成员首先查阅有关miR-21的小分子抑制剂文献与数据库,收集大量miR-21小分子抑制剂数据,以收集到的数据为基础开展QSAR建模研究。老师将全程进行指导工作,把握研究方向和研究进展。本项目的研究计划如下:
1)确定团队成员。团队成员需具有一定的python或R或matlab编程基础,或对编程有较浓厚兴趣;
3)以收集到的小分子抑制剂数据为基础,团队开展miR-21的QSAR建模实验;
4)团队撰写研究报告。若团队实验进展良好、取得了较好研究结果,将进一步申请学校的创新创业课题。
本项目通过学生自主查阅文献、设计方案、开展实验、撰写报告等一系列研究工作,旨在培养和提高学生基本的科研思维和科研素养,为将来开展进一步的学习和深造打下较为坚实的基础。
3、教师科研课题
(1)硬碳负极材料的合成及储钠性能测试
高性能硬碳材料的合成与表征。
钠离子电池负极制作和纽扣电池组装。
将所制备的硬碳负极材料通过研磨、涂布、烘烤、裁切等制备硬碳负极极片,然后在手套箱中,按照正极壳、正极极片、隔膜、电解液、负极极片、垫片、弹簧、负极壳依次组装扣式电池。
钠离子电池性能测试及分析。
通过恒流充放电测试、倍率充放电性能测试、高低温测试、循环伏安等测试手段测试评估所组装的扣式电池的电化学性能,并分析性能差异、好坏产生的内在因素。
(2)废旧锂电池中回收有价金属新的绿色工艺
(3)钌氨配合物电催化氨氧化制取肼
本项目由易小艺老师负责。目前,随着世界各地的空气污染正日益恶化,开发和发展清洁能源刻不容缓,碳中和和氮循环逐渐成为世界上最重要的研究领域。氮基燃料是传统化石燃料的无碳替代品。氨(NH3)是一种无碳富氢载体相比于氢更易储存和运输,且体积能量密度更高,产业基础更完善,被认为是可替代氢(H2)用于燃料电池的理想燃料。肼(N2H4)作为一种强还原性、高能化学试剂,已在医药、农业、航天、化工领域有广泛应用。N2H4作为一种补充燃料,其能量密度甚至高于氨,采用非贵金属催化剂的Nif燃料电池已经在电动汽车中得到应用,因此,N2H4有望成为一种市场需求迅速增长的化学品,可谓是21世纪化学试剂中的生力军。
自从1907年Raschig首次将NH3氧化制备N2H4工业化,现行N2H4的生产仍采用传统的氮氧化法,或加入可循环利用的含羰基反应剂(R2C=0)作为“保护基团”,生成异肼或酮连氮中间体(防止N2H4过度氧化),再水解制备N2H4。经过一个多世纪的发展,合成N2H4依然面临诸多瓶颈问题。NH3脱氢转化为N2H4热力学上非常不利(DG=+44kcal/mo1),导致传统工艺中NH3转化N2H4效率低。另外,异肼或酮连氮中间体工艺需要大量有机溶剂,产生大量副产物。并且这些工艺都需要使用对环境有害的含氣强氧化剂,如如Cl,NaClO等。这些都严重制约N2H4的大规模应用和发展。因此,开发高效合成N2H4新方法具有挑战性,是具有重要学术价值和现实意义的课题。
目前,小分子配合物作为电催化制备肼处于起步阶段。本项目基于吡啶钌配合物,引入电子能力更强的吡啶吡咯配体及其衍生物用以制备新型的吡啶吡咯钌配合物,力图获取高稳定性和催化活性的AOR催化剂,明确构效关系和催化机制:(1)通过吡咯的加入,降低配合物氧化电位,提高其电催化活性及稳定性;(2)通过在吡啶吡咯配体及其衍生物上修饰不同的官能团,探索具有不同取代基对AOR活性以及稳定性的影响,筛选出高催化活性的吡啶吡咯钌氨配合物。通过多种表征手段明确配合物结构;(3)进行电催化氨氧化测试,建立构效关系,找出高催化性能配合物。基于该高效的配合物进行理论计算,明确其机理。该研究工作的结果不仅可以加深对小分子配合物催化机制的理解,而且可以为未来新型催化剂的构建提供思路。
图1自然界和生物体中的氮循环。
本课题拟采取的具体实施方案如下:
1)拟采用不同合成原料通过不同取代基之间相互组合制备系列HPDP配体类似物。主要包括在2-甲醛吡啶中分别加入CH3CO2COCH2CH3、CH3COCOCH2CH3和CH3COCH2CH3等,以及选择系列系列前体比例,制备系列HPDP配体类似物。用以引入-CH3、-CO2CH3和-COCH3等;
2)拟采用无水无氧加热回流的方法制备系列钌配合物。反应主要采用cis-[Ru(dmso)4(Cl)2]为钌前体和二联吡啶以及系列Hdpp配体类似物在无水无氧环境中加热回流反应,合成系列吡啶吡咯钌配合物。
配体和配合物的结构可通过核磁共振(NMR)、单晶衍射(XRDcrystallography)、拉曼光谱(Raman)、紫外可见(XRDcrystallography)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、质谱(MS)等表征手段来确定。
2.钌氨配合物氨氧化制备肼的催化性能评价
1)选择制备的钌氨配合物为AOR催化剂,选择MeCN-NH3为催化电解质,选择室温环境下(25oC),构建催化体系。
2)引入钌氨配合物,研究对比其催化性能的差异。利用紫外-可见光谱仪来分析氧化过程中的中间产物。结合配体的结构与电子状态,找出影响其催化性能的关键因素。选择钌氨配合物作为究对象。
3)通过电化学表征,研究氨浓度对催化过程的影响。从i-v动力学行为得到扩散系数(D)反应催化常数Kcat以及速率常数Kobs和K’obs。通过调控催化剂和氨浓度的变化,找到催化机理,并与之前的文献进行比较,寻求突破。
4)评价钌氨配合物氨氧化制备肼的催化稳定性。稳定性是AOR重要的考核标准,拟考察钌氨配合物对高浓度、温度、高电位的耐受性,测试钌氨配合物在pH(9-12)范围和温度(-20到100oC)范围8h的催化活性。
5)综合这些钌氨配合物的催化活性与催化稳定性,选择催化性能优异的钌氨配合物用于下一步研究其催化途径。
3.催化途径与促进机制的分析
1)确认分子氨的参与
2)明确催化过程产生的中间体
3)揭示催化过程中金属价态转变规律
4)构建催化途机制
根据直接与间接起作用的中间态和金属价态的变化规律,构建钌氨配合物AOR催化反应的具体催化途径。
5)催化体系的构建
通过对系列钌氨催化性能和结构进行筛选,筛选调控剂并优化,可构建高效率的催化体系。考察外部环境(压强,温度等)对催化体系的活性影响情况,优化催化条件(例如pH/温度/催化剂浓度),构建AOR催化体系,并评估该体系的重现性、稳定性和活性。
本年度开放实验教学工作立足于多年来的成功经验开展。将继续遵循开放实验项目的遴选、评审和管理专家组回避制度。保证了开放实验项目的公平公开和有序性。本年度学院将继续完善该项制度。同时,学院在以下方面进行了开放实验的工作创新:
1开放实验项目遴选与管理
本年度开放实验项目改变往年仅有老师个人申报的形式,而是,将老师个人申报和专业系遴选推荐结合的方法设立开放实验教学项目。对于后者,是将开放实验项目的申报和遴选工作下达给学院各系主管教学的副主任,各系根据教学与科研的具体条件提出申报项目和推荐老师。
2加强监控管理
本年度学院计划开放实验教学内容20项。面向学生开放基本操作实验室,物质制备实验室,化工原理实验室和化学化工专业实验教学平台,以及部分科研室。预计参与的学生人数400左右。
参与开放实验教学的教师32人,实验技术人员6人,分别占教师人数的21%,实验技术人员的40%。预期开放效果主要是培养学生基本实验技能,早期科研实践能力。力争训练出优秀学生参加全国化学实验竞赛,化工设计大赛和科技创新类竞赛,并取得优异成绩。争取参加教师科研开放的学生发表学术论文1-2篇。