本实用新型属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种循环制备负载型贵金属催化剂的装置。
背景技术：
吊篮浸渍是将催化剂载体装填到吊篮中，然后浸泡到浸渍液中，让载体吸附浸渍液，这种方法浸渍液的扩散程度不好，浸渍量不好控制，损耗较大，不适宜贵金属催化剂的制备。滚筒浸渍液存在相似的问题，另外滚筒浸渍仍然存在催化剂颗粒之间摩擦的损失。中国专利201310733940.7公开了一种具有均匀混合功能的浸渍设备，这种浸渍设备只解决了浸渍过程中浸渍液的均匀性，确保了过滤材料浸渍处理的效果，机械化程度较低，扩散程度不好，效率低。
技术实现要素：
针对现有技术的缺陷，本实用新型提供一种循环制备负载型贵金属催化剂的装置，催化剂载体静止不动，通过将浸渍液和还原液循环流动来制备贵金属催化剂，催化剂磨损率低，产品收率高。
本实用新型是通过以下技术方案实现的：
一种循环制备负载型贵金属催化剂的装置，包括依次相连的加液管道、喷洒装置和浸渍罐，所述浸渍罐的低端设置有出口，所述浸渍罐的内部设置有催化剂隔板；
所述装置还包括循环泵，所述循环泵的一端通过管路与所述浸渍罐的出口相连，循环泵的另一端通过管路与加液管道相连；所述加液管道上设置有加液阀门，所述循环泵与浸渍罐之间的管路上设置有第一阀门，所述循环泵与加液管道之间的管路上设置有第二阀门，所述第二阀门和加液管道之间的管路上设置有排液管道，所述排液管道上设置有排液阀门；
所述装置还包括通过并列管路与所述第二阀门并列设置的分光光度计，所述分光光度计与循环泵之间的并列管路上设置有第三阀门。
优选地，所述浸渍罐的外部套设有温度控制器。所述温度控制器为现有技术中的温度控制器，能控制浸渍罐的反应温度。
优选地，催化剂隔板由上下两层过滤网组成。
优选地，所述上下两层过滤网中，上层过滤网为50-200目的滤布，下层过滤网为2-10目的不锈钢网。根据催化剂颗粒的尺寸不同，选择不同目数的过滤网，所述催化剂隔板能隔挡催化剂，并且能使浸渍液快速通过催化剂。
优选地，所述分光光度计的型号为紫外可见分光光度计。所述分光光度计能在线测定离子浓度，包括贵金属离子的浓度。
本实用新型中，所述喷洒装置的作用是均布溶液，是浸渍液或者还原液分布均匀。
本实用新型的优点：
1.催化剂磨损小，产品收率高，本实用新型装置在制备催化剂的过程中没有搅拌和翻转，催化剂载体颗粒之间也是相对静止的，摩擦碰撞大幅度降低，磨损率低，产品收率高；
3.浸渍罐外部设置有温度控制器，实现制备过程中温度可控；在制备催化剂过程中，装置体系密闭，浸渍和还原的气氛可控，防止还原后的催化剂发生氧化，提高产品收率。
附图说明
图1本实用新型装置示意图；
其中，1-分光光度计，2-喷洒装置，3-浸渍罐，4-循环泵，5-催化剂载体，6-浸渍液或者还原液，7-催化剂隔板，8-温度控制器，9-加液管道，10-加液阀门，11-第一阀门，12-第二阀门，13-第三阀门，14-排液管道，15-排液阀门。
具体实施方式
结合附图对本实用新型做进一步详细的说明。
实施例1
一种循环制备负载型贵金属催化剂的装置，包括依次相连的加液管道9、喷洒装置2和浸渍罐3，所述浸渍罐3的低端设置有出口，所述浸渍罐3的内部设置有催化剂隔板7；
所述装置还包括循环泵4，所述循环泵4的一端通过管路与所述浸渍罐3的出口相连，循环泵4的另一端通过管路与加液管道9相连；所述加液管道9上设置有加液阀门10，所述循环泵4与浸渍罐3之间的管路上设置有第一阀门11，所述循环泵4与加液管道9之间的管路上设置有第二阀门12，所述第二阀门12和加液管道9之间的管路上设置有排液管道14，所述排液管道14上设置有排液阀门15；
所述装置还包括通过并列管路与所述第二阀门12并列设置的分光光度计1，所述分光光度计1与循环泵4之间的并列管路上设置有第三阀门13；
所述催化剂隔板7由上下两层过滤网组成；
所述上下两层过滤网中，上层过滤网为50-200目的滤布，下层过滤网为2-10目的不锈钢网；
所述分光光度计1为紫外可见分光光度计，型号为T-6紫外可见分光光度计。
实施例2
所述装置还包括循环泵4，所述循环泵4的一端通过管路与所述浸渍罐3的出口相连，循环泵4的另一端通过管路与加液管道9相连；所述加液管道9上设置有加液阀门10，所述循环泵4与浸渍罐3之间的管路上设置有第一阀门11，所述循环泵4与加液管道9之间的管路上依次设置有第二阀门12，所述第二阀门12和加液管道9之间的管路上设置有排液管道14，所述排液管道14上设置有排液阀门15；
所述浸渍罐3的外部套设有温度控制器8；
催化剂隔板7由上下两层过滤网组成；
所述上下两层过滤网中，上层过滤网为50-200目的滤布，下层过滤网为2-10目的不锈钢网。
具体实施过程：
（1）配制溶液：配制浸渍液和还原液，浸渍液为贵金属水溶性盐的水溶液，还原液为水合肼、甲酸、硼氢化钠和甲醛的水溶液中的一种；
（2）分散浸渍液：打开加液阀门10，将浸渍液从加液管道9加入进入到浸渍罐3中，然后关闭排液阀门15，打开第一阀门11和第二阀门12，开启循环泵4，调节喷洒装置2使浸渍液均匀喷洒到浸渍罐3中；当对浸渍温度有要求时，调节温度控制器8以满足浸渍液的反应要求；调节第三阀门13使浸渍液进入分光光度计1记录初始的浸渍液浓度值，待分光光度计1检测的浓度稳定后，认为浸渍液均匀；
（4）还原：开启循环泵4，当对还原温度有要求时，调节温度控制器8以满足还原反应要求；将还原液从加液管道9滴加加入，还原液进入浸渍液中，与催化剂均匀接触，催化剂被还原；分光光度计1在线测定还原液的浓度，当还原液浓度值大于初始浓度的千分之一时，停止滴加还原液，继续循环，当分光光度计1测得还原液浓度保持不变时，还原结束；
（5）排液、干燥：根据需求，有些催化剂制备完成后不需要洗涤，则打开排液阀门15，使还原后产生的液体全部排出，取出催化剂干燥即可；若有些催化剂在制备完成后必须洗涤，则打开排液管道14，使还原后产生的液体全部排出，关闭第一阀门11，从加液管道9加入去离子水，浸泡催化剂；然后打开第一阀门11，将水排出，如此循环三次以上，当分光光度计1检测不到贵金属水溶性盐中的阴离子时，洗涤干净，打开排液阀门15，排出水后，将催化剂取出后干燥即可。