《中华人民共和国药典》（2010年版）二部附录Ⅷ
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。
照砷盐检查法（2010年版药典二部附录ⅧJ）项下第一法的仪器装置；但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。
取硫化钠约1.0g，加水溶解成200ml，摇匀。精密量取50ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。根据上述测定结果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成每1ml中含5μg的S，即得。
本液须新鲜配制。
精密量取标准硫化钠溶液1ml，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80～90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，即得。
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置A瓶中，加水（如供试品为油状液，改用乙醇）10ml与稀盐酸10ml，迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80～90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，即得。
取已知含量的亚硒酸钠适量，精密称定，加硝酸溶液（1→30）制成每1ml中含硒1.00mg的溶液；精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后，再精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每Iml相当于1μg的Se）。
精密量取标准硒溶液5ml，置100ml烧杯中，加硝酸溶液（1→30）25ml和水10ml，摇匀，即得。
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，照氧瓶燃烧法（2010年版药典二部附录ⅦC），用1000ml的燃烧瓶，以硝酸溶液（1→30）25ml为吸收液，进行有机破坏后，将吸收液移置100ml烧杯中，用水15ml分次冲洗燃烧瓶及铂丝，洗液并入吸收液中，即得。
将上述硒对照溶液与供试品溶液分别用氨试液调节pH值至2.0±0.2后，转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加盐酸羟胺溶液（1→2）1ml，摇匀后，立即精密加二氨基萘试液5ml，摇匀，在室温下放置100分钟，精密加环己烷5ml，强烈振摇2分钟，静置分层，弃去水层，环己烷层用无水硫酸钠脱水后，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录ⅣA），在378nm的波长处分别测定吸光度。供试品溶液的吸光度不得大于硒对照溶液的吸光度。
亚硒酸钠含量测定法取亚硒酸钠约0.1g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml、碘化钾3g与盐酸溶液（1→2）10ml，密塞，放置5分钟，再加水50ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液由红棕色至橙红色，加淀粉指示液2ml，继续滴定至溶液由蓝色至紫红色。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.324mg的Na2SeO3或1.974mg的Se。
精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20μg的F）。
取供试品适量（约相当于含氟2.0mg），精密称定，照氧瓶燃烧法（2010年版药典二部附录ⅦC）进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2～3分钟，将吸收液移置100ml量瓶中，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录ⅣA），置吸收池中，在610nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。
照砷盐检查法（2010年版药典二部附录ⅧJ）项下第一法的仪器装置；但在使用时，导气管C中不装醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸（临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴，使湿透，即得）。
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置A瓶中，加水10ml与10%酒石酸溶液3ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴，15分钟内不得显绿色或蓝色。
如图。A为200ml的具塞锥形瓶；B为5ml的烧杯，其口径大小应能置于A瓶中。
图第二法仪器装置
精密称取氰化钾25mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。临用时，精密量取5ml，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于2μg的CN）。
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置A瓶中，加水至5ml，摇匀，立即将精密加有三硝基苯酚锂试液1ml的B杯置入A瓶中，密塞，在暗处放置过夜；取出B杯，精密加水2ml于B杯中，混匀，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录ⅣA），在500nm的波长处测定吸光度，与该品种项下规定量的标准氰化钾溶液加水至5ml按同法操作所测得的吸光度相比较，不得更大。
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。
如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。
标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O）0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。2010年版药典二部附录ⅧH重金属检查法本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5～1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（2010年版药典二部附录ⅧN）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至于，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为乙管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。
标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
图1第一法仪器装置
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端外径为8mm，内径为6mm；另一端长为180mm，外径为4mm，内径为1.6mm，尖端内径为1mm）。D为平底玻璃管（长为180mm，内径为10mm，于5.0ml处有一刻度）。
图2第二法仪器装置
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。
精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
取照各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时，可将所得溶液转移至1cm吸收池中，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录ⅣA）在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸光度，与标准砷对照液按同法测得的吸光度比较，即得。
（1）所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至多生成仅可辨认的斑痕。
（2）制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
（4）醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁1g，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，俟馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，如显色，与标准氯化铵溶液2ml按上述方法制成的对照溶液比较，即得。
标准氯化铵溶液的制备称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的NH4）。
取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放人烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换。
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
（1）制备称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售卡尔－费休氏试液。市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化剂，不含甲醇的其他醇类等；也可以是单一的溶液或由两种溶液混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。
（2）标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定。
或精密称取纯化水10～30mg（视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定），置干燥的具塞玻璃瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（2010年版药典二部附录ⅦA）等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：
式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg;
W为称取重蒸馏水的重量，mg;
A为滴定所消耗费休氏试液的体积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml。
精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），置干燥的具塞玻璃瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法（如永停滴定法（2010年版药典二部附录ⅦA）等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：
式中A为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg;
W为供试品的重量，mg。
称取供试品时，如供试品引湿性较强或毒性较大，可取适量置干燥的容器中，密封（宜在通干燥惰性气体的手套操作箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量，振摇使供试品溶解，测定该溶液的水分。洗净并烘干容器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算：
式中W1为供试品、溶剂和容器的重量，g；
W2为供试品、容器的重量，g；
W3为容器的重量，g；
C1为供试品溶液的水分含量，g/g；
C2为溶剂的水分含量，g/g。
此外，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定供试品水分。即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。
本法仍以卡尔－费休氏（Karl-Fischer）反应为基础，应用永停滴定法（2010年版药典二部附录ⅦA）测定水分。与容量滴定法相比，库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入，而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全，阳极电解液中就会出现少量过量的碘，使铂电极极化而停止碘的产生。根据法拉第定律，产生的碘的量与通过的电量成正比，因此可以用测量滴定过程中流过的总电量的方法测定水分总量。本法主要用于测定含微量水分（0.0001%～0.1%）的物质，特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液按卡尔－费休氏库仑滴定仪的要求配制或购置滴定液。本法无需标定滴定液。
测定法先将系统中的水分预滴定除去，而后精密量取供试品适量（含水量约为0.5～5mg），迅速转移至阳极电解液中，用卡尔－费休氏库仑滴定仪直接测定，以永停滴定法（2010年版药典二部附录ⅦA）指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量，其中每1mg水相当于10.72库仑的电量。
仪器装置如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（%）。
图甲苯法仪器装置
【附注】甲苯须先加水少量充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
取内径一致的比色管两支：甲管中加各品种项下规定的对照溶液5ml；乙管中加硫酸[含H2SO494.5%～95.5%（g/g）]5ml后，分次缓缓加入规定量的供试品，振摇使溶解。除另有规定外，静置15分钟后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察，乙管中所显颜色不得较甲管更深。
供试品如为固体，应先研成细粉。如需加热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷，再移置比色管中。
药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合附表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。
本法照气相色谱法（2010年版药典二部附录ⅤE）测定。
除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
（1）非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
（2）极性色谱柱固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
（3）中极性色谱柱固定液为（35%）二苯基－（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基－（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基－（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基－（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基－（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。（4）弱极性色谱柱固定液为（5%）苯基－（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基－（95%）二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。
以直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。
（1）用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000。
（2）色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
（3）以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。
除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g;通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据各品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。
精密称取供试品适量，用水或合适的有机溶剂使溶解；根据各品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。
精密称取各品种项下规定检查的有机溶剂适量，采用与制备供试品溶液相同的方法和溶剂制备对照品溶液；如用水作溶剂，应先将待测有机溶剂溶解在50%二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺溶液中，再用水逐步稀释。若为限度检查，根据残留溶剂的限度规定确定对照品溶液的浓度；若为定量测定，为保证定量结果的准确性，应根据供试品中残留溶剂的实际残留量确定对照品溶液的浓度；通常对照品溶液色谱峰面积不宜超过供试品溶液中对应的残留溶剂色谱峰面积的2倍。必要时，应重新调整供试品溶液或对照品溶液的浓度。
当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时，可采用此法。
测定法取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积。
对色谱图中未知有机溶剂的鉴别，可参考附表2进行初筛。
当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性差异较大时，可采用此法。
具体到某个品种的残留溶剂检查时，可根据该品种项下残留溶剂的组成调整升温程序。
对色谱图中未知有机溶剂的鉴别，可参考附表3进行初筛。
可采用填充柱，亦可采用适宜极性的毛细管柱。
测定法取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样2～3次，测定待测峰的峰面积。
（1）限度检查除另有规定外，按各品种项下规定的供试品溶液浓度测定。以内标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液的相应比值。以外标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。
（2）定量测定按内标法或外标法计算各残留溶剂的量。
（1）除另有规定外，顶空条件的选择：
①应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的平衡温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。
③对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。
（2）定量方法的验证当采用顶空进样时，供试品与对照品处于不完全相同的基质中，故应考虑气液平衡过程中的基质效应（供试品溶液与对照品溶液组成差异对顶空气－液平衡的影响）。由于标准加入法可以消除供试品溶液基质与对照品溶液基质不同所致的基质效应的影响，故通常采用标准加入法验证定量方法的准确性；当标准加入法与其他定量方法的结果不一致时，应以标准加入法的结果为准。
（3）干扰峰的排除供试品中的未知杂质或其挥发性热降解物易对残留溶剂的测定产生干扰。干扰作用包括在测定的色谱系统中未知杂质或其挥发性热降解物与待测物的保留值相同（共出峰）；或热降解产物与待测物的结构相同（如甲氧基热裂解产生甲醇）。当测定的残留溶剂超出限度，但未能确定供试品中是否有未知杂质或其挥发性热降解物对测定有干扰作用时，应通过试验排除干扰作用的存在。对第一类干扰作用，通常采用在另一种极性不同的色谱柱系统中对相同供试品再进行测定，比较不同色谱系统中测定结果的方法。如两者结果一致，则可以排除测定中有共出峰的干扰；如两者结果不一致，则表明测定中有共出峰的干扰。对第二类干扰作用，通常要通过测定已知不含该溶剂的对照样品来加以判断。
（4）含氮碱性化合物的测定普通气相色谱仪中的不锈钢管路、进样器的衬管等对有机胺等含氮碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出灵敏度降低，应采用惰性的硅钢材料或镍钢材料管路；采用溶液直接进样法测定时，供试品溶液应不呈酸性，以免待测物与酸反应后不易汽化。
通常采用弱极性的色谱柱或其填料预先经碱处理过的色谱柱分析含氮碱性化合物，如果采用胺分析专用柱进行分析，效果更好。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等，可采用其他方法如离子色谱法等测定。
（5）检测器的选择对含卤素元素的残留溶剂如三氯甲烷等，采用电子捕获检测器（ECD），易得到高的灵敏度。
（6）由于不同的实验室在测定同一供试品时可能采用了不同的实验方法，当测定结果处于合格与不合格边缘时，以采用内标法或标准加入法为准。
（7）顶空平衡温度一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10℃以下，能满足检测灵敏度即可；对于沸点过高的溶剂，如甲酰胺、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮等，用顶空进样测定的灵敏度不如直接进样，一般不宜用顶空进样方式测定。
溶剂名称
限度/%
第一类溶剂（应该避免使用）
苯
0.0002
四氯化碳
0.0004
1,2-二氧乙烷
0.0005
1,1-二氯乙烯
0.0008
1,1,1-三氯乙烷
0.15
第二类溶剂（应该限制使用）
乙腈
0.041
氯苯
0.036
三氯甲烷
0.006
环己烷
0.388
1,2-二氯乙烯
0.187
二氯甲烷
0.06
1,2-二甲氧基乙烷
0.01
N,N-二甲基乙酰胺
0.109
N,N-二甲基甲酰胺
0.088
二氧六环
0.038
2-乙氧基乙醇
0.016
乙二醇
0.062
甲酰胺
0.022
正已烷
0.029
甲醇
0.3
2-甲氧基乙醇
0.005
甲基丁基酮
甲基环己烷
0.118
N-甲基吡咯烷酮
0.053
硝基甲烷
吡啶
0.02
四氢噻吩
四氢化萘
四氢呋喃
0.072
甲苯
0.089
1,1,2-三氯乙烯
0.008
二甲苯①
0.217
第三类溶剂（药品GMP或
其他质量要求限制使用）
醋酸
0.5
丙酮
甲氧基苯
正丁醇
仲丁醇
乙酸丁酯
叔丁基甲基醚
异丙基苯
二甲基亚砜
乙醇
乙酸乙酯
乙醚
甲酸乙酯
甲酸
正庚烷
乙酸异丁酯
乙酸异丙酯
乙酸甲酯
3-甲基-1-丁醇
丁酮
第三类溶剂（药品GMP或其他质量要求限制使用）
甲基异丁基酮
异丁醇
正戊烷
正戊醇
正丙醇
异丙醇
乙酸丙酯
第四类溶剂（尚无足够毒理学资料）②
1,1-二乙氧基丙烷
1,1-二甲氧基甲烷
2,2-二甲氧基丙烷
异辛烷
异丙醚
甲基异丙基酮
甲基四氢呋喃
石油醚
三氯醋酸
三氟醋酸
①通常含有60%间二甲苯、14%对二甲苯、9%邻二甲苯和17%乙苯。
②药品生产企业在使用时应提供该类溶剂在制剂中残留水平的合理性论证报告。
非极性色谱柱
tR/min
RART
柱温40℃
1.828
0.126
2.090
0.268
2.179
0.315
2.276
0.368
2.356
0.411
2.487
0.481
2.489
0.482
2.522
0.501
二甲氧基甲烷
2.584
0.534
2.609
0.547
2.635
0.561
2.655
0.572
2.807
0.654
2.982
0.748
3.109
0.817
3.252
0.894
3.449
1.000
3.666
1.117
续表
正己烷
1,2-二氯乙烷
三氯乙烯
甲烷
3.898
3.908
3.913
3.954
4.264
4.517
4.808
4.976
4.985
5.281
5.311
5.340
5.470
5.583
5.676
6.760
6.823
6.957
7.434
7.478
8.628
8.738
8.870
9.283
11.180
11.382
1.594
1.242
1.247
1.250
1.272
1.439
1.440
1.576
1.733
1.823
1.988
2.004
2.019
2.089
2.150
2.201
2.785
2.819
2.891
3.148
3.172
3.792
3.851
3.922
4.145
5.168
5.276
柱温80℃
3.611
3.859
4.299
5.253
7.436
8.148
2.502
1.493
2.099
2.345
2.778
3.726
5.890
6.589
柱温120℃
8.067
1.630
1.405
29.609
极性色谱柱
1.682
0.032
1.787
0.075
1.842
0.097
1.926
0.131
1.943
0.138
2.005
0.163
2.021
0.169
2.159
0.225
2.209
0.245
2.243
0.259
2.405
0.324
2.876
0.515
2.967
0.551
3.000
0.564
3.347
0.705
3.403
0.727
3.481
0.758
3.635
0.821
3.653
3.810
3.980
4.062
4.079
4.604
4.716
4.758
4.822
4.975
4.977
6.020
6.643
7.202
7.368
7.497
7.985
8.390
8.746
9.238
10.335
10.827
11.012
11.486
1.602
0.828
0.891
0.960
0.993
1.212
1.257
1.274
1.300
1.362
1.784
2.035
2.261
2.328
2.380
2.577
2.740
2.884
3.083
3.526
3.724
3.799
3.990
3.577
4.460
4.885
5.288
5.625
5.934
6.439
7.332
2.176
1.491
3.045
4.334
4.948
5.543
6.035
6.486
7.223
8.527
3.837
7.427
1.650
1.404
9.890
24.484
1.846
2.121
2.303
2.401
2.512
0.127
0.272
0.314
0.367
0.419
0.477
甲酸乙醇
乙酸乙醇
乙酸异丁蘸
2.519
2.544
2.611
2.623
2.665
2.674
2.839
3.051
3.128
3.302
3.507
3.756
3.966
3.971
3.981
4.005
4.387
4.397
4.6124
4.843
5.087
5.099
5.380
5.398
5.402
5.501
5.649
5.739
6.815
6.928
7.563
7.583
8.581
8.830
8.968
9.178
10.259
10.448
10.638
11.025
12.175
13.166
15.270
15.724
22.409
1.604
0.494
0.529
0.535
0.558
0.562
0.649
0.760
0.801
0.892
1.131
1.241
1.244
1.249
1.262
1.462
1.468
1.581
1.702
1.830
1.837
1.984
1.994
1.996
2.048
2.126
2.173
2.738
2.798
3.131
3.142
3.797
3.870
4.548
4.647
4.747
4.951
5.555
6.076
7.181
7.420
10.933
1.691
1.807
1.856
1.957
1.966
2.053
0.033
0.076
0.094
0.135
0.167
2.063
2.217
2.267
2.488
2.988
3.094
3.126
3.511
3.561
3.821
3.833
4.017
4.207
4.295
4.303
4.875
5.005
5.041
5.069
5.275
6.437
7.108
7.735
7.892
8.068
8.533
8.848
9.156
9.461
10.183
10.446
10.543
10.801
11.606
13.046
13.258
13.396
13.949
14.519
14.562
15.516
17.447
21.708
0.171
0.228
0.246
0.260
0.328
0.513
0.552
0.707
0.725
0.759
0.822
0.826
0.964
0.997
1.260
1.273
1.284
1.360
1.790
2.039
2.271
2.329
2.394
2.566
2.683
2.797
2.910
3.177
3.274
3.310
3.406
3.704
4.237
4.315
4.367
4.571
4.782
4.798
5.151
5.866
7.444
注：附表2、3中数据为非极性的SPB-1柱（30m×0.32mm，1.0μm）和极性的HP-INNOWAX柱（30m×0.32mm，0.5μm）测定的结果。
热分析法是在程序控制温度下，准确记录物质的理化性质随温度变化的关系，研究其在受热过程中所发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化以及伴随发生的温度、能量或重量改变的方法。
物质在加热或冷却过程中，在发生相变或化学反应时，必然伴随着热量的吸收或释放，同时根据相律，物相转化时的温度（如熔点、沸点等）保持不变。纯物质具有特定的物相转换温度和相应的热焓变化（△H）。这些常数可用于物质的定性分析，而供试品的实际测定值与这些常数的偏离及其偏离程度又可用于检查供试品的纯度。
热分析法广泛应用于物质的多晶型、物相转化、结晶水、结晶溶剂、热分解以及药物的纯度、相容性和稳定性等研究中。
热重分析是在程序控制温度下，测量物质的重量与温度关系的一种技术。记录的重量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。由于物相变化（如失去结晶水、结晶溶剂，或热分解等）时的温度保持不变，所以热重曲线通常呈台阶状，重量基本不变的区段称平台。利用这种特性，可以方便地区分供试品所含水分是吸附水还是结晶水，并根据平台之间的失重率可以计算出所含结晶水的分子比。
通常，在加热过程中，吸附水的失去是一个渐进过程，而结晶水的失去则发生在特定的温度或温度范围（与升温速率有关），在此温度由于失重率发生突跃而呈台阶状。
热重法有时也用于某些药物的干燥失重测定。
差热分析与差示扫描量热分析可用于下列数据的测量。
DTA或DSC两种实验方法均客观地记录了物质状态发生变化时的温度。例如熔融曲线可显示熔融发生时的温度和峰值温度。但这两种温度值与按2010年版药典二部附录ⅥC法测定的熔点值可能并不一致。因此，测定时必须依法用标准物质对仪器的温度标尺进行严格的校正。
吸热或放热峰的峰面积正比于相应的热焓变化，即：
M·△H=K·A
式中M为物质的质量；
△H为单位质量物质的转换热焓；
A为实测的峰面积；
K为仪器常数。
先用已知△H值的标准物质测定仪器常数K后，即可方便地利用上式由实验求取供试品的转换热焓。
理论上，固体纯物质均具有一定的熔点（T0）或无限窄的熔距，并吸收一定的热量（熔融热焓△Hf）。任何熔距的展宽或熔点下降都意味着物质纯度的下降。杂质所引起的熔点下降可由范特霍夫方程表示。
式中T为热力学温度，K；
X2为杂质的浓度（摩尔分数）；
△Hf为纯物质的摩尔熔融热焓；
R为气体常数；
k为熔融时杂质在固相与液相中的分配系数。
假定熔融时无固溶体形成，即k=0，此时可对式（1）积分，得：
式中T0为纯物质的熔点，K；
Tm为供试品的实测熔点，K。
由实验测得△Hf、T0和Tm后，代入式（2）即可求得供试品中杂质的含量。
热重分析、差热分析和差示扫描量热分析的测定方法，应按各仪器说明书操作。为了尽可能得到客观的和能重现的热分析曲线，首先应在室温至比分解温度（或熔点）高10～20℃的宽范围内，以较高的升温速率（每分钟10～20℃）做预试验，然后在较窄的温度范围内，以较低的升温速率（必要时可降至每分钟1℃）进行仔细的重复试验，以获得满意的热分析结果。
热分析报告应附测定条件，包括仪器型号、温度的校正值、供试品的取用量和颗粒细度、大气压、温度变化的方向和速率，以及仪器的灵敏度等。
需要指出的是，利用范特霍夫方程测定纯度时，是建立在杂质不形成固溶体的假设之上的，所以本法的应用具有一定的局限性，特别是当供试品为多晶型混合物或熔融时分解的物质，就难以准确地测定其纯度。
本法用于检查制药用水中有机碳总量，用以间接控制水中的有机物含量。总有机碳检查也被用于制水系统的流程控制，如监控净化和输水等单元操作的效能。
制药用水中的有机物质一般来自水源、供水系统（包括净化、贮存和输送系统）以及水系统中菌膜的生长。
通常采用蔗糖作为易氧化的有机物、1,4-对苯醌作为难氧化的有机物，按规定制备各自的标准溶液，在总有机碳测定仪上分别测定相应的响应值，以考察所采用技术的氧化能力和仪器的系统适用性。
有多种方法可用于测定总有机碳。对这些技术，只要符合下列条件均可用于水的总有机碳测定。
（1）总有机碳测定技术应能区分无机碳（溶于水中的二氧化碳和碳酸氢盐分解所产生的二氧化碳）与有机碳（有机物被氧化产生的二氧化碳），并能排除无机碳对有机碳测定的干扰。
（2）应满足系统适用性试验的要求。
（3）应具有足够的检测灵敏度（最低检出限为每升含碳等于或小于0.05mg/L）。
采用经校正过的仪器对水系统进行在线监测或离线实验室测定。在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制；而离线测定则有可能带来许多问题，例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素（如有机物的蒸气）等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的，所以在选择采用离线测定还是在线测定时，应由水生产的条件和具体情况决定。
应采用每升含总有机碳低于0.10mg，电导率低于1.0μS/cm（25℃）的高纯水。所用总有机碳检查用水与制备对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容器所盛之水。
除另有规定外，取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中约含1.20mg的溶液（每升含碳0.50mg）。
除另有规定外，取1,4-对苯醌对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中含0.75mg的溶液（每升含碳0.50mg）。
由于水样的采集及输送到测试装置的过程中，水样很可能遭到污染，而有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的真实性。所以，测定的各个环节都应十分谨慎。采样时应使用密闭容器，采样后容器顶空应尽量小，并应及时测试。所使用的玻璃器皿必须严格清洗有机残留物，并用总有机碳检查用水做最后淋洗。
将总有机碳在线检测装置与制水系统连接妥当。取水及测定系统都须进行充分的清洗。
取总有机碳检查用水、蔗糖对照品溶液和1,4-对苯醌对照品溶液分别进样，依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算，以百分数表示的响应效率应为85%～115%。
式中rw为总有机碳检查用水的空白响应值；
rs为蔗糖对照品溶液的响应值；
rss为1,4-对苯醌对照品溶液的响应值。
取供试制药用水适量，按仪器规定方法测定。记录仪器的响应值ru，除另有规定外，供试制药用水的响应值应不大于rs-rw（0.50mg/L）。
本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。
电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单位是S/cm（Siemens）或μS/cm。
测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm，仪器精度应达到土0.1μS/cm。
温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。
可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表1中列出，则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。
表1温度和电导率的限度（纯化水）
温度／℃
电导率/μS·cm-1
0
10
20
25
30
40
50
2.4
3.6
4.3
5.1
5.4
6.5
7.1
60
70
75
80
90
100
8.1
9.1
9.7
10.2
内插法的计算公式为：
式中k为测定温度下的电导率限度值；
K1为表1中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值；
K0为表1中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值；
T为测定温度；
T1为表1中高于测定温度的最接近温度；
T0为表1中低于测定温度的最接近温度。
（1）可使用在线或离线电导率仪。在表2中，不大于测定温度的最接近温度值，对应的电导率值即为限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则继续按（2）进行下一步测定。
（2）取足够量的水样（不少于100ml），置适当容器中，搅拌，调节温度至25℃，剧烈搅拌，每隔5分钟测定电导率，当电导率值的变化小于0.1μS/cm时，记录电导率值。如测定的电导率不大于2.1μS/cm，则判为符合规定；如测定的电导率大于2.1μS/cm，继续按（3）进行下一步测定。
表2温度和电导率的限度（注射用水）
5
15
35
45
0.6
0.8
0.9
1.0
1.1
1.3
1.4
1.5
1.7
1.8
1.9
55
65
85
95
2.1
2.2
2.5
2.7
2.9
3.1
（3）应在上一步测定后5分钟内进行，调节温度至25℃，在同一水样中加入饱和氯化钾溶液（每100ml水样中加入0.3ml），测定pH值，精确至0.1pH单位（附录ⅥH），在表3中找到对应的电导率限度，并与（2）中测得的电导率值比较。如（2）中测得的电导率值不大于该限度值，则判为符合规定；如（2）中测得的电导率值超出该限度值或pH值不在5.0～7.0范围内，则判为不符合规定。
表3pH值和电导率的限度
pH值
电导率/μs·cm-1
5.0
5.2
5.3
5.5
5.6
5.7
5.8
5.9
6.0
4.7
4.1
3.3
3.0
2.8
2.6
6.1
6.2
6.3
6.4
6.6
6.7
6.8
6.9
7.0
2.3
3.8
4.6
调节温度至25℃，使用离线电导率仪进行测定。标示装量为10ml或10ml以下时，电导率限度为25μS/cm;标示装量为10ml以上时，电导率限度为5μS/cm。测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。