2、照执行”。被本标准取代的前几版标准发布如下：序号/T1591-2005。GB23200.2620163食品安全国家标准茶叶中9种有机杂环农药残留量的测定国家标准。11种有机杂环农药残留的测定方法。范围本标准规定了茶叶中9种有机杂环农药残留的采样和制样、测定方法、测定下限和回收率。本标准适用于茶叶中阿特拉津、百菌清、腐霉利、杀铃脲、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、苯那敏和哒螨灵残留量的测定，其他食品可参照执行。22规范性参考文件规范性参考文件下列文件对本文件的应用至关重要。对于所有注明日期的参考文件，只有注明日期的版本适用于本文件。对于未注明日期的参考文件，最新版本(包括所有修订订单)适用于本
3、文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药的最大残留限量GB/T6682分析实验室用水的规范和试验方法3试剂和材料除非另有规定，所有试剂和材料均为分析纯，水为符合GB/T6682的一级水。3.13.1试剂3.1.1丙酮(CH3COCH3):再蒸馏。3.1.2正己烷(C6H14):再蒸馏。3.1.3氯化钠。3.23.2溶液制备3.2.1丙酮-正己烷(13)溶液：取100毫升丙酮，加入300毫升正己烷，摇匀备用。3.2.2丙酮-正己烷(21)溶液：取200毫升丙酮，加入100毫升正己烷，摇匀备用。3.33.3标准3.3.1农药标准：纯度99%。3.4标准溶液的制备3.4.1标准溶液
4、的制备3.4.1标准溶液：准确称取适量的阿特拉津、百菌清、腐霉利、三氟咪唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、粉防己碱和哒螨灵，用丙酮配制成浓度为1.00毫克/毫升的标准储备溶液。然后根据需要用正己烷稀释，形成相应的标准工作液。3.53.5材料3.5.1无水硫酸钠(Na2SO4):在650下燃烧4小时后，放入干燥器中备用。3.5.2活性炭固相萃取柱：250毫克或同等品。3.5.3中性氧化铝固相萃取柱：250毫克或同等物。44仪器和设备仪器和设备4.1带质量选择检测器的气相色谱仪。4.2分析天平：灵敏度0.01克和0.0001克。4.3带真空泵的固相萃取装置。4.4多功能痕量样品处理仪器或同等
5、产品。4.5离心机：4000转/分。4.6涡流混合器。4.7离心管：15毫升。4.8刻度试管：15mL。Gb23200.2620164.9微型注射器：10L。样品制备和保存样品制备和保存样品制备样品制备研磨回收的样品。取样位置应按照国标2763附录A进行，通过0.84毫米孔径的筛子，混合均匀，分成两部分，放入干净的容器中作为样品。密封并标记。5.25.2样品的保存将样品保存在-5以下，并远离光线。在取样和制样过程中，必须防止样品被污染或改变残留物的含量。66分析步骤样品中莠去津、百菌清、腐霉利、三氟咪唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、毒死蜱和哒螨灵的残留量用丙酮-正己烷提取，用活性炭柱和中性
6、氧化铝柱纯化，供试品用丙酮-正己烷洗脱。纯化后，用装有质谱仪的气相色谱仪测定，外标法定量。6.1提取将1克均匀样品(精确至0.001克)准确称量到15毫升离心管中，加入1克氯化钠和2毫升蒸馏水，在搅拌机上混合均匀30秒，静置30分钟，然后加入4毫升丙酮和正己烷，在搅拌机上混合均匀2分钟。以2500转/分钟的速度离心1分钟，并将上层正己烷提取物吸入另一个15毫升的校准试管。然后，加入2mL丙酮和正己烷混合物提取两次，合并提取物并通过加入1g无水硫酸钠干燥。将干燥的提取物完全转移到另一个干净的试管中，放在50的微量样品处理器上，用氮气吹至约1毫升(溶液a)。6.26.2净化在固相萃取的真空
7、过滤装置上自上而下安装活性炭固相萃取柱和中性氧化铝固相萃取柱(活性炭固相萃取柱内填充有约1cm高的无水硫酸钠层)。首先，用1毫升丙酮预浸柱，然后用1毫升正己烷预浸，保持滴加速度为0.5毫升/分钟，并丢弃所有洗脱液。将溶液a依次通过活性炭固相萃取柱和中性氧化铝固相萃取柱，用6.0毫升丙酮和正己烷的混合溶液洗脱柱，收集所有洗脱液，在50下静置，通氮气至近干。最后，用正己烷将体积固定为0.5毫升，用于气相色谱-MSD分析。6.36.3测定6.3.16.3.1气相色谱-质谱的参考条件色谱柱：应时毛细管柱，5%苯基甲基聚硅氧烷固定相。30m0.20mm(内径)，薄膜厚度0.25m，或等效物；b)
8、色谱柱温度：70，2分钟，8/分钟至180，3/分钟至280，18分钟；c)入口温度：250；d)色谱-质谱联用界面温度：220；载气：氦气(纯度99.995%)，0.6毫升/分钟；f)注射量：1l；g)进样方式：不分流进样，1分钟后打开阀门；h)电离模式：ei；I)电离能：70ev测定方法：选择离子监测方法；k)监测离子(m/z):见表2；I)溶剂延迟：15分钟。国标23200.262016离子监测杂环农药5表2929农药监测离子/分监测离子(m/z)莠去津1520173，187，200a)，百菌清2152025187，198，212a)，腐霉利285255255，283，
11、拉津、百菌清、腐霉利、三氟咪唑、抑霉唑、腈菌唑、噻嗪酮、丙环唑、苯那摩尔和哒螨灵在铯标准工作溶液中的浓度单位为微克/毫升(克/毫升)；阿特拉津、百菌清、腐霉利、三氟咪唑、抑霉唑、腈菌唑、噻嗪酮、丙环唑、苯那摩尔和哒螨灵在砷标准工作溶液中的峰面积，单位为平方毫米(mm2)；样品溶液v的最终恒定体积，单位为毫克(毫升)；m最终样品溶液所代表的样品量，单位为克()。注：计算结果应扣除空白值，测量结果应表示为平行测量的算术平均值，并保留两个有效数字。88精度精度8.1在重复性条件下获得的两个独立测量结果的绝对差值与其算术平均值之间的比率(百分比)应符合附录C的要求。8.2在再现性条件下获得的两个独立
12、测量结果的绝对差值与其算术平均值之间的比率(百分比)应符合附录D的要求。阿特拉津、百菌清、腐霉利、三氟咪唑和抑霉唑的定量限分别为0.02毫克/千克、0.02毫克/千克和0.38毫克/千克。噻嗪酮、丙环唑、苯那敏和哒螨灵的定量限分别为0.01毫克/千克、0.05毫克/千克和0.02毫克/千克。9.2回收率9.2添加不同水平时，茶叶中9种杂环农药的回收率见附录B。GB23200.2620167附记录甲(信息附录)标准色谱图18.41分钟阿特拉津21.09分钟百菌清25.46分钟腐霉利25.67分钟三氟咪唑27.33分钟抑霉唑28.30分钟噻嗪酮32.20分钟，32.58分钟丙环唑39.12分钟粉防己碱41.64分钟哒螨灵图图A.19a.1SIMSIM杂环类农药标准品色谱图GB23200.2620168附记录B(资料性附录)茶叶中9种9杂环类农药的添加回收率B.1B.1茶叶中9种9杂环类农药的添加回收率/(mg/kg)回收率/%农药名称/(mg/kg)回收率/%莠去津0.0289.563.078.9-84.42.092.5-98.53076.6-87.9抑霉唑0.0578.8-