残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种。总残渣是水或污水在一定温度下蒸发,烘干后剩留在器皿中的物质,包括“不可滤残渣”(即截留在滤器上的全部残渣,也称为悬浮物)和“可滤残渣”(即通过滤器的全部残渣,也成为溶解性固体)。
2适用范围
2.1本标准适用于天然水、生活饮用水、地面水和生活污水和工业废水。
2.2最高检测浓度为20000mg/L。
2.3样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,会产生干扰,含有此类物质时,要作适当的预处理,以消除对测定的影响。
2.1.4最低检出浓度
试份体积为100ml,最低检出浓度为4mg/L。
3样品的保存
水样应采集在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内,应尽快分析。如需放置,应储存于4℃冷藏箱内,但最长不得超过7天。
4103~105℃烘干的总残渣
4.1分析方法:《水和废水监测分析方法(第四版)》
4.2方法原理
将混合均匀的水样,在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴上蒸干,放在103~105℃烘箱内烘至恒重,增加的重量为总残渣。
4.3仪器
4.3.1瓷蒸发皿:直径90mm(也可用150ml硬质烧杯,或玻璃蒸发皿)。
4.3.2烘箱。
4.3.3蒸汽浴或水浴。
4.4分析步骤
4.4.1将蒸发皿每次在103~105℃烘箱中烘30min,冷却后称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005克)。
4.4.2分别取适量振荡均匀的水样(如50ml),使残渣量大于25mg,置上述蒸发皿内,在蒸汽浴或水浴上蒸干(水浴面不可接触皿底)。移入103~105℃烘箱中每次烘1h,冷却后称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005克)。
计算
总残渣(mg/L)=()
V
1000
B
-
A
式中:A-总残渣+蒸发皿重(g);
B-蒸发皿重(g);
V-水样体积(ml)。
5103~105℃烘干的可滤残渣(溶解性固体)
5.1分析方法(GB11901-89)
5.2方法原理
将过滤后水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,然后在103~105℃烘箱内烘至恒重,增加的重量为可滤残渣。
5.3仪器
滤膜(孔径0.45um)及配套滤器,其余同方法4.3
5.4分析步骤
5.4.1同上4.4.1。
5.4.2用孔径0.45um滤膜过滤水样。
分取适量过滤后水样,以下操作同方法4.4.2。
5.5计算
可滤残渣(mg/L)=()
式中:A-可滤残渣+蒸发皿重(g);
6103~105℃烘干的不可滤残渣(悬浮物)6.1分析方法(GB11901-89)6.2方法原理
不可滤残渣(悬浮物)是指不能通过孔径为0.45um滤膜的固体物。用0.45um滤膜过滤水样,经103~105℃烘干后得到的不可滤残渣(悬浮物)含量。6.3试剂
蒸馏水或同等纯度的水。6.4仪器
6.4.1全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。6.4.2滤膜,孔径0.45um、直径60mm6.4.3吸滤瓶、真空泵。6.4.4无齿扁嘴镊子。6.4.5称量瓶,内径60mm。6.5分析步骤6.5.1滤膜准备
用无齿扁嘴镊子夹取滤膜边缘置于洁净的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干1h后取出置干燥器内冷却1h,称其重量。如此反复烘干、冷却、称重3-5次(视滤膜的质地),直至两次称重的重量差≤0.2g。将恒重的滤膜用镊子夹小心地放在滤膜过滤器的滤膜托盘中央上,加盖配套的漏斗,小心滤膜不要折叠,并用夹子固定好。开启真空泵,以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。6.5.2测定
量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干1h后移入干燥器中,冷却1h,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称重的重量差≤0.4g。6.6计算
悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:
VBAC610)(-=
式中:C——水中悬浮物含量(mg/L);A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量(g);B——滤膜+称量瓶重量(g);V——试样体积(ml)。7平行样分析
至少按同批测试的样品数,随机抽取10—20%的样品进行平行双样测定。一批样品的数量较少时,应增加平行样的测定率,保证每批样品测试中至少测定一份样品的平行双样。
对于在批类样品测试过程中,出现异常数据时,应作该异常样品的平行样分析。一般同批样品数在10个以内(包括10个),取第一个作平行;样品数在10个至20个之间,取第一个和倒数第二个作平行。平行样相对百分误差控制在20%以内。
%
10021)
21(2)(+-=
DDDDRPD相对百分误差
RPD相对百分误差。D1第一次样品测定值。D2第二次样品测定值。8精密度和准确度
重复性r和再现性R及回收率见下表。
*取自7个实验室。9数据核对和报告
9.1监测数据必须执行三级审核制度。9.2报告中必须包括必需的内容。10纠错过程
所有失控情况和纠错过程,都要记录在实验室记录中。
11健康和安全
分析人员在配置标准样品及分析样品时,必须戴上安全手套、防护口罩和防护眼镜。