模块二粮品类掺伪鉴别检验4课时了解粮食及其制品的质量标准、感官鉴别方法；掌握常见粮谷掺伪的鉴别检验方法；掌握常见粮制品掺伪的鉴别检验方法。学习目标粮食、粮制品的质量标准粮食、粮制品的感官鉴别
有毒有害菌类、植物种子指标
粮食的感官要求（GB5494-2008）
/view/380d5dcfe7a515536c5242db8ba00fa9.html、燕麦、莜麦、米大麦、玉米、高梁、小麦、燕麦等有毒有害菌类、植物种子指标
二、有毒有害菌类、植物种子指标——GB2761三、理化指标农药残留（马拉硫磷、溴氰菊酯、六六六、林丹、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂等）——GB2763-2016重金属（砷、铅、镉、汞）——GB2762-2017微生物毒素（黄曲霉毒素）——GB2761-2017四、食品添加剂和食品强化剂GB2760-2014；GB14880-2012
水浸出米、面的酸性物质，用碱标准溶液滴定至终点，计算酸度。含少量酸式磷酸盐，略显酸性；贮存过程中酸度会有所增强；测酸度可确定米、面是否陈旧。2.主要仪器：碱式滴定管，台秤（0.01g）;吸量管3.试剂酚酞指示剂；0.010mol/LK（Na）OH标准溶液。15g均制样品→具塞磨口瓶→+150mL（V3）的
无CO2纯水+3dCHCl3，加塞摇匀，浸提2h，其间不断振摇使之混匀（15min摇1次），完毕静置过滤。准确吸取10.00mL(V4)滤液→100mL锥形瓶+加纯水20mL和酚酞3dd，用0.01mol/LKOH标溶滴定至微红色30s内不褪，记下消耗KOH标液体积V1:30mL纯水作空白试验(V2)；用新鲜米面按同法做对照试验。注:防腐剂三氯
甲烷有毒，操作时应在通风橱内进行。4.检验方法分次加入（5）结果计算X——中和10g米面中的酸所消耗的0.1mol/LKOH(NaOH)的体积数（mL）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；将符合要求的两次测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留一位有效数字。
过氧化氢酶分解过氧化氢并把邻甲氧基苯酚（愈疮木酚）氧化而显色，来确定粮食的新陈程度。1.原理新粮过氧化氢酶活性较高；陈粮因变性而丧失活性。2.试剂3%H2O2；1%邻甲氧基苯酚（1g新蒸馏邻甲氧基苯酚，沸点205℃，溶于99mL蒸馏水中，无色透明，如有色应弃去重配；试剂存于棕色瓶中。）3.检验方法粮食酸败脂肪分解并部分转化为醛类，使无色希夫试剂呈红紫色。二、粮食酸败的检验（一）原理将100g待测样品磨碎，取50g置于500mL圆底烧瓶中，加入200mL水和10mL磷酸，摇匀后装入水蒸气蒸馏装置。通入水蒸气并收集约20mL馏出液。向馏出液中加入0.5～1mL席夫试剂，摇匀后静置观察。
若粮食酸败，在数分钟至1h内呈现红紫色。
适用糕点酸败的检验。（二）仪器水蒸气蒸馏装置（三）试剂磷酸；希夫试剂。（四）检验方法三、掺霉变米的检验（一）感官鉴别(二)化学鉴别法——脂肪酸度检验法脂肪酸度----完全中和100g粮食中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾的质量数(mg)。(1)原理
根据脂肪酸不溶于水，而能溶于有机溶剂的特点，以苯为溶剂(苯的溶解能力强，沸点高，挥发慢)，在滤液中加入乙醇溶液，用碱液滴定，再以用去碱液的体积计算酸度。<30——新粮；30~50——轻度霉变污染；>80——重度霉变污染。将100g样品磨碎并全部过20目筛；准确称取20～25g粉碎的样品于干燥的250mL具塞锥形瓶中(准至0.1g)，准确加入100mL苯，盖好塞子，于振荡器上振荡抽提1h。用干燥的漏斗和滤纸过滤，滤液收集于干燥的锥形瓶中。吸取25mL滤液于另一锥形瓶中，加入25mL酚酞指示剂摇匀，用氢氧化钾滴定至粉红色并于0.5min内不退色为止。重复滴定一次。同时做空白对照。2.仪器振荡器3.试剂氢氧化钾;0.04％的酚酞指示剂;苯。4.测定方法（三）黄曲霉毒素检验法薄层色谱——荧光测定法
（GB/T5009.22——2016）薄层色谱（GB/T5009.23——2006）微柱筛选法（GB/T5009.23——2006）粮食杂质的检验（自学）(一)摩擦试验
取少许大米于口中，在牙齿间摩擦其附着的粉状物质。若有砂土声、有粗糙感，则混有砂粉。或取少许附着于米粒上的粉状物，用水湿润后置于两块载玻片间摩擦，若玻璃片上留下划痕，则混有砂粉。(二)氯仿沉淀试验
取2g大米于离心管中，加氯仿，盖塞，充分振摇后静置。10min内将析出灰白色沉淀，并去米粒及氯仿。取少许残留的沉淀进行摩擦试验。也可取少许沉淀于表面皿中，滴加盐酸，若产生气泡，则加水约2mL，将其滤入试管中，用氨水中和滤液，加乙酸使之成酸性，再滴加草酸铵溶液，此时若产生白色结晶沉淀，则大米中掺有(混有)石灰石。取20～30粒大米于小玻璃皿中，加入1%的碘化钾溶液，使大米粒全部浸渍至少4min，待全米粒均等染色后，倒去碘液，迅速用水清洗数次，再依次用酒精和乙醚洗涤，然后置于水浴上，充分干燥。在以上操作中应避免振荡，保证大米粒上的滑石粉不致脱离。此时米粒表面如涂布有滑石粉，显出金属光泽；否则呈无光泽的炭化状外观；如有谷壳(谷糠)存在，则呈黄褐色，亦可与滑石粉区别。若采用10～20倍的放大镜，并与标准米样对照观察，则更易辨别。(三)碘染色法用姜黄染色小米、黄米的检验
陈小米和陈黄米色暗，无新鲜感并轻度发霉，可将其漂洗后，用姜黄粉及姜黄色素，对其染色进行再“加工”，即可使鲜黄诱人，如同当年的新米。
(一)感官鉴别1.色泽：新鲜小米、黄米色泽均匀呈黄金色，富有光泽。染色后的色泽深黄、缺乏光泽，色泽一样。2.气味：新鲜小米、黄米有一股其正常气味。染色后的闻之有姜黄色素的气味。3.水洗：新鲜小米、黄米用温水清洗时，水色不黄。染色后的小米、黄米，用温水清洗时，水色显黄。可用手拈几粒小米，蘸点水在手心里搓一搓。凡用姜黄粉染过色的小米和黄米，其颜色会由黄变暗，手心如会残留黄色。(二)化学法1.原理利用姜黄粉在碱性条件下呈红褐色的化学性质来鉴别。2.试剂
10％氢氧化钠、无水乙醇3.检验方法
取10g小米于研钵中，加入10mL无水乙醇进行研磨，待研碎后再加入15mL无水乙醇研匀。取其悬浮液10mL于比色管中，加入2mL10%的氢氧化钠，摇匀。出现橘红色，证明存在姜黄粉。四、小麦粉检验（掺无机矿物质及荧光增白剂）在面粉里掺上廉价的滑石粉或大白粉，既增加了份量又使面粉雪白好看又好卖！看了让人脸红的国人智慧！！大白粉——含水的硅酸镁：Mg3〔Si4O10〕(OH)2。滑石粉：硅酸镁的矿石+石膏的矿石加工制成的。(一)灰分检验1.主要仪器马弗炉。2.检验方法灰分：<1.1%——正常面粉；
>2％——掺无机矿物；
1.5%～2.0%可疑物计算含量灰化(550℃)至恒重炭化样品马弗炉、瓷坩埚的准备称样2-3g碳粒处理：用少量稀硝酸(或水)将残渣润湿大白粉水溶液中滴加盐酸，会产生胶絮状的H2SiO3而析出。正常标准面粉中不含有二氧化硅(SiO2)杂质。(二)灰分中二氧化硅的定性法
检验灰分后，向试样中加入2倍量以上的研成细末状的氢氧化钾，充分混合均匀，于600℃下熔融。冷却后，加水溶解，向水溶液中滴加盐酸(1+1)，使之成酸性，如有胶絮状物质(H2SiO3)析出，则表示检出了二氧化硅(SiO2)。同时要做空白试验对照。
正常标准面粉检不出SiO2，掺入大白粉或1%以上滑石粉的面粉可检查出SiO2。1．原理2．检验方法
(三)灰分中钙和硫酸根检验1.原理——硫酸钡法和草酸钙法2.检验方法
取样品的灰分，加盐酸(1+1)溶液l0mL，加热溶解、过滤，将滤液等分成两份，进行硫酸钡法和草酸钙法试验。
饼干卫生标准形状：外形完整、花纹清晰、厚薄均匀。色泽：金黄、棕黄或特殊颜色；滋味和口感：特有香味；组织：断面呈多孔状，细密、无大孔洞。项目指标酸价（以脂肪计）KOH/(mg/g)≤5过氧化值（以脂肪计）/(g/100g)≤0.25砷（以As）计（mg/kg）≤0.5铅（以Pb计）（mg/kg）≤0.5黄曲霉毒素B1/（μg/kg）≤5.0水分/%≤6.52.理化指标3.食品添加剂要求——按GB2760-2014规定执行（二）糕点的质量标准1.感官要求GB/T20977-2007糕点通则；形状：外形完整、底部平整、无变形、无霉变，形态特征显著。色泽：表面色泽均匀、特征色泽明显；滋味和口感：味纯正、无异味、风味和口感独特；组织：无不规则大洞、无糖粒、无粉块、无杂质，皮馅比例适当，馅料细腻，分布均匀，组织特征明显。2.理化指标干燥失重≤42.0%；蛋白质≤
4.0%；总糖≤42.0%3.食品添加剂和营养强化剂要求——按GB2760-2014、
GB14880-2012规定执行（三）面包的质量标准1.感官要求执行标准GB/T20981-2007面包2.理化指标水分≤45.0%；酸度（T0）≤
6；比体积≤
7.0%3.食品添加剂和营养强化剂要求——按GB2760-2014、
，迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸，放置1h，同时做对照试验，观察试纸颜色的变化。评价与判断：试纸变黑棕色→试样中有吊白块。食品吊白块快速检测试剂盒原理：食品中吊白块经水浸泡后，部分分解成甲醛和亚硫酸（氢）钠，其提取液与检测试剂反应，紫红色产物的深浅与吊白块的浓度成正比。蛋白质、脂肪、糖类、乙醛、丙醛、甲醇、乙醇、亚硫酸盐及二氧化硫等成分或结构类似物对本测定方法无干扰。技术指标：检出极限——按渗出液或浸泡液：10
mg/kg
（2）样液、标准系列测定，取出后置于标准系列：准确吸取每相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL置于比色管中，加水至总体积为5mL，加入5mlTBA溶液，然后按样品测定步骤，测得吸光度绘制标准曲线。2~10.00mL滤液；0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0mL标液5.00g粉碎湿样→蒸馏瓶→+20mL水+2.5mL液体石蜡+10mL10%磷酸溶液→水蒸汽蒸馏→冷凝管下端应事先插入盛有10mL蒸馏水且置于冰浴的容器中的液面下，精确收集蒸馏液至150mL。1.0mL乙酰丙酮+沸水浴；3min冷水冷却；435nm下比色测定。比色管中，补水至10.00mL5.结果计算
根据测定数据绘制标准曲线，查样液中甲醛含量，根据公式计算样品中吊白块的含量。式中：V1--样品管相当于标准管体积，mL；
m1--1mL甲醛标准溶液中甲醛的质量，mg；
m2--样品的质量，g；
V2--显色操作取蒸馏液的体积，mL；
V3--蒸馏液的总体积，mL
5.133--甲醛与吊白块换算系数硼砂——化工原料、药物，外用消毒防腐剂。毒性极高，禁止在食品中添加。作用——增加食品韧性、脆度、保水性及保存期，起到防腐和改良面粉的作用；使成品湿面和腐竹等产品色泽亮丽，韧度高，久煮不糊；在肉丸、面制品、腐竹、粽子、米粉等作防腐、保鲜用；生猪肉上涂抹硼砂保鲜；防止虾类黑变保持色泽美观等。危害——食欲减退、消化不良，呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克及昏迷等中毒症状；对男性生殖系统产生毒性影响；会引发多脏器的蓄积性中毒。二、米面制品中掺硼砂的检验感官检验：食品（掺硼砂）手摸有滑爽感觉，闻到轻微碱味；
pH试纸法：pH试纸变蓝(碱性)，证明该食品被硼砂或其他碱性物质污染。姜黄试纸特性检验法：姜黄试纸制备：姜黄根研粉→水洗几次→6倍白酒浸泡→过滤得姜黄液→快速滤纸条于姜黄液中浸湿→暗处烘干备用。姜黄试纸放在粉肠、凉棕等食品表面并润湿→将试纸在碱水中蘸一下，试纸呈浅蓝则含硼砂；
如试纸为褐色属正常。三、用硫磺熏蒸面食制品的检验概况：化工原料，燃烧能起漂白、保鲜作用，使物品颜色显得白亮、鲜艳；危害：含铅、砷、硒、铊等有毒物质，熏蒸时可生成铅蒸气、氧化砷、硒酸、亚硒酸、氧化铊等可挥发有毒物质，附于熏蒸物表面，长期食用熏蒸后面食造成慢性中毒，使胃肠功能紊乱，引起剧烈腹疼、头疼，损害肝脏、体内红细胞、血红蛋白减少，并会产生一定的