2016年9月30日公布2016年10月30日实施
国家质量监督检验检疫总局
第一章总则
第一条为了做好复肥产品生产许可证审查工作,依据《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例》、《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例实施办法》、《工业产品生产许可证实施通则》(以下简称通则)等规定,制定本工业产品生产许可证实施细则(以下简称细则)。
第二条本细则适用于复肥产品生产许可的实地核查、产品检验等工作,应与通则一并使用。
第三条复肥产品由各省、自治区、直辖市质量技术监督局(市场监督管理部门)发证。
第二章发证产品及标准
第四条本产品细则发证产品定义、范围及单元划分:
1、产品定义:
复合肥料:氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分标明量的由化学方法和(或)物理混合造粒方法制成的肥料。
掺混肥料:氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分标明量的由干混方法制成的颗粒状肥料,也称BB肥。
有机-无机复混肥料:含有一定量有机质的复混肥料。
2、产品及单元划分:
本产品细则规定的复肥产品划分为三个单元。产品单元及产品品种见表1。
表1复肥产品单元及产品品种
序号
产品单元
产品品种
1
复合肥料
硝基复合肥料
缓释复合肥料
控释复合肥料
硫包衣缓释复合肥料
脲醛缓释复合肥料
稳定性复合肥料
无机包裹型复合肥料
2
掺混肥料
缓释掺混肥料
控释掺混肥料
脲醛缓释掺混肥料
稳定性掺混肥料
硫包衣缓释掺混肥料
无机包裹型掺混肥料
3
有机-无机复混肥料
产品
单元
品种
标准
类别
标准编号
标准名称
复
合
肥
料
GB15063—2009
复混肥料(复合肥料)
HG/T4851-2016
GB/T23348—2009
缓释肥料
HG/T4215-2011
控释肥料
GB29401-2012
硫包衣尿素
HG/T4137—2010
脲醛缓释肥料
HG/T4135-2010
稳定性肥料
HG/T4217—2011
无机包裹型复混肥料(复合肥料)
GB/T8571—2008
复混肥料实验室样品制备
GB/T8572—2010
复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
GB/T8573—2010
复混肥料中有效磷含量测定
GB/T3597-2002
肥料中硝态氮含量
GB/T8574—2010
复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法
GB/T8576—2010
复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法
GB/T8577—2010
复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法
GB/T22924—2008
复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定
GB18382—2001
肥料标识内容和要求
HG/T2843—1997
化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T6679—2003
固体化工产品采样通则
GB8569—2009
固体化学肥料包装
包装袋明示的其他辅助营养成分的检测标准
以及该企业所用原料肥料的相应现行有效标准
掺
混
GB21633—2008
掺混肥料(BB肥)
GB/T9969—2008
工业产品使用说明书总则
GB/T14540—2003
复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定
GB15063—2001
GB/T19203—2003
复混肥料中钙、镁、硫含量的测定
有
机
-
无
GB18877—2009
GB/T17767.1—2008
有机-无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量
GB/T17767.3—2010
有机-无机复混肥料的测定方法第3部分:总钾含量
(对生产含碳酸氢铵以及其他在干燥过程中会产生非水分的挥发性物质的肥料时适用)
GB/T24891-2010
复混肥料粒度的测定
GB/T24890-2010
复混肥料中氯离子含量的测定
GB/T19524.1-2004
肥料中粪大肠菌群的测定
GB/T19524.2-2004
肥料中蛔虫卵死亡率的测定
GB/T23349-2009
肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标
注:1)标准一经修订,企业应当自标准实施之日起按新标准组织生产,生产许可证企业实地核查和产品检验应当按照新标准要求进行。
2)企业如果使用氮、磷、钾自动分析仪法对肥料中氮、磷、钾含量进行测定,此时企业应有GB/T22923—2008《肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》所需仪器设备。
3)企业未申请的产品品种所执行标准为非必备标准。
第五章产品检验
第十四条抽样规则
1.复肥产品品种抽样时每个产品品种随机抽取一个样品,应在被检单位生产且自检合格的库存产品中抽取样品,最小批量不得少于10吨,抽样应有厂方代表确认。稳定性复肥产品抽样时,同时抽取其基质肥料样品。
对于具有多个生产厂点的生产企业,每个生产厂点均应按上述要求进行抽样。
2.按相应国家或行业标准规定的袋装产品抽样方法进行抽样,采得的样品尽快用缩分器或四分法(掺混肥料必须用缩分器进行缩分)缩分至0.5kg,装于一个清洁、干燥的500mL塑料瓶中,并用四氟塑料带密封。
3.所抽取的样品,均应贴上统一盖有审查组织单位公章的样品标签和封条。
4.抽样人员应一式四份填写抽样单,如实完整填写。抽样人员和受检企业代表应签字并加盖企业公章确认。抽样单一份交付受检企业,一份随同样品封存所抽样品,由申请取证企业从封样日起7日内送检验单位,其余二份交审查组织单位。
5.所抽样品的有效保留期为六个月。
6.产品批量不够或企业拒绝抽样的按产品检验不合格处理。
7.实地核查合格的企业,审查组按以上抽样规则,在企业自检合格的产品中实施抽样,并填写抽样单。
8.企业应在7日内将样品和抽样单一并送达有资质的生产许可证检验机构(以下简称发证检验机构,企业可在国家质量监督检验检疫总局或省级许可证主管部门网上查询自主选择)。
表5复肥产品生产许可证抽样单
企业情况
申请单位
(盖章)
生产单位
生产地址
邮政编码
联系人
传真
样品情况
产品名称
净含量
执行标准
样品规格
抽样袋数/基数
生产日期
样品数量
抽样日期
产品包装标识
是否含硝态氮
□是;□否
含氯标识
是否为枸溶磷
配合式
总养分
基础肥料
抽样人员
(签字)
1、2、
企业代表
抽样方式
o审查组抽样o免实地核查企业抽样
备注
说明
请企业在实地核查合格后7日内将样品送达自主选择的生产许可证检验机构。
注:1.执行标准为本细则要求该产品执行的标准。
2.复合肥料产品单元是否标注缩二脲警示语应在备注栏中说明。
第十五条企业延续免实地核查符合要求的不进行实地核查,只进行产品检验。企业应在受理之日起7日内,按抽样规则自行抽封样品,自主选择发证检验机构送样,同时将抽验单和检验委托合同报送审查组织单位,并对其所送样品的真实性、准确性负责。
第十六条复肥产品生产许可证发证检验项目
表5-1复合肥料产品生产许可证检验项目及指标
项目
指标
高浓度
中浓度
低浓度
总养分(N+P2O5+K2O)的质量分数a)/%≥
40.0
30.0
25.0
水溶性磷占有效磷百分率b)/%≥
60
50
40
水分(H2O)的质量分数/%≤
2.0
2.5
5.0
粒度(1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm)c)/%≥
90
80
氯离子的质量分数d)/%
未标“含氯”的产品≤
3.0
标识“含氯(低氯)”的产品≤
15.0
标识“含氯(中氯)”的产品≤
缩二脲的质量分数/%≤
质量证明书标明值
a)组成产品的单一养分含量不应小于4.0%,且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不应大于1.5%。
b)以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”时,“水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和判定。若为氮、钾二元肥料,“水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和判定。
c)特殊形状或更大颗粒(粉状除外)产品的粒度签有供需双方协议的可不做要求。
d)氯离子的质量分数大于30.0%的产品,应在包装袋上标明“含氯(高氯)”,标识“含氯(高氯)”的产品氯离子的质量分数可不做检验和判定。
表5-2硝基复合肥料产品生产许可证检验项目及指标
类别/指标
硝基型
硝硫基型
硝氯基型
总养分(N+P2O5+K2O)的质量分数a,%≥
硝态氮(NO3--N)的质量分数,%≥
水溶性磷占有效磷百分率b,%≥
水分(H2O)的质量分数c,%≤
粒度(1.00mm~4.75mm)d,%≥
氯离子的质量分数e,%
≤3.0
>3.0
硫(S)的质量分数,%
/
>1.0
a)产品应含氮、磷、钾中的至少两种养分,标明的单一养分应不小于4.0%,测定值与标明值负偏差的绝对值不应大于1.5%。
b)包装容器上注明为“枸溶性磷”时,“水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和判定。若为氮、钾二元肥料,“水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和判定。
c)水分以出厂检验数据为准。
d)特殊形状或产品粒度可由供需双方协议确定。
e)硝氯基型产品:氯离子的质量分数≤15.0%的产品,应在包装袋上标明“含氯(低氯)”;氯离子的质量分数≤30.0%的产品,应在包装袋上标明“含氯(中氯)”;氯离子的质量分数>30.0%的产品,应在包装袋上标明“含氯(高氯)”;标识“含氯(高氯)”的产品,氯离子的质量分数可不做检验和判定。
表5-3掺混肥料产品生产许可证检验项目及指标
总养分(N+P2O5+K2O)质量分数a)/%≥
35.0
水溶磷占有效磷的百分率b)/%≥
粒度(2.00mm~4.00mm)/%≥
70
氯离子的质量分数c)/%≤
中量元素单一养分的质量分数(以单质计)d)/%≥
微量元素单一养分的质量分数(以单质计)e)/%≥
0.02
a)组成产品的单一养分质量分数不得低于4.0%,且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。
b)以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”,可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。若为氮、钾二元肥料,也不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。
c)包装容器标明“含氯”时不检测本项目。
d)包装容器标明含有钙、镁、硫时检测本项目。
e)包装容器标明含有铜、铁、锰、锌、硼、钼时检测本项目。
表5-4有机-无机复混肥料产品生产许可证检验项目及指标
Ⅰ型
Ⅱ型
总养分(N+P2O5+K2O)的质量分数a/%≥
水分(H2O)的质量分数/%≤
12.0
有机质的质量分数/%≥
20
15
粒度(1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm)b/%≥
酸碱度(pH)
5.5~8.0
蛔虫卵死亡率/%≥
95
粪大肠菌群数/个/g≤
100
氯离子的质量分数c/%≤
砷及其化合物的质量分数(以As计)/%≤
0.0050
镉及其化合物的质量分数(以Cd计)/%≤
0.0010
铅及其化合物的质量分数(以Pb计)/%≤
0.0150
铬及其化合物的质量分数(以Cr计)/%≤
0.0500
汞及其化合物的质量分数(以Hg计)/%≤
0.0005
a标明的单一养分含量不得低于3.0%,且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。
b指出厂检验数据,当用户对粒度有特殊要求并签有供需协议时时,可不做要求。
c如产品氯离子含量大于3.0%,并在包装容器上标明“含氯”,该项目可不做要求。
表5-5缓释复合肥料产品生产许可证检验项目及指标
总养分(N+P2O5+K2O)的质量分数a,b,%≥
水溶性磷占有效磷的质量分数c,%≥
水分(H2O)的质量分数,%≤
粒度(1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm),%≥
初期养分释放率d,%≤
28天累积养分释放率,%≤
a)总养分可以是氮、磷、钾三种或两种之和,也可以是氮和钾中的任何一种养分。
b)三元或二元缓释肥料的单一养分含量不得低于4.0%。
c)以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装袋上注明为“枸溶性磷”的产品、未标明磷含量的产品、缓释氮肥以及缓释钾肥,“水溶性磷占有效磷的质量分数”这一指标不做检验和判定。
d)三元或二元缓释肥料的养分释放率用总氮释放率来表征;对于不含氮的缓释肥料,其养分释放率用钾释放率来表征。
e)缓释肥料产品应符合上述要求,同时应符合包装标明值的要求。如复合肥料、掺混肥料中的氯离子含量等。
表5-6缓释掺混肥料产品生产许可证检验项目及指标
缓释养分量a,%≥
标明值
缓释养分28天的累积养分释放率,%≤
a)缓释养分为单一养分时,缓释养分量应不小于8.0%,缓释养分为氮和钾两种时,每种缓释养分量应不小于4.0%。
b)部分缓释肥料的缓释性能应符合上述要求,同时应符合包装标明值和相应国家标准的要求。如掺混肥料中的氮含量、磷含量、钾含量和氯离子含量等。
表5-7控释复合肥料产品生产许可证检验项目及指标
初期养分释放率,%≤
12
75
a)总养分可以是氮、磷、钾三种或两种之和。
b)三元或二元控释肥料的单一养分含量不得低于4.0%。
c)以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装袋上注明为“枸溶性磷”的产品、未标明磷含量的产品、控释氮肥以及控释钾肥,“水溶性磷占有效磷的质量分数”这一指标不做检验和判定。
d)除表中的指标外,其他指标应符合相应的产品标准的规定,如复合肥料、掺混肥料中的氯离子含量等。
表5-8控释掺混肥料产品生产许可证检验项目及指标
总养分(N+P2O5+K2O)的质量分数,%≥
控释养分量a,%≥
控释养分28天的累积养分释放率,%≤
a)控释养分为单一养分时,控释养分量应不小于8.0%,控释养分为氮和钾两种时,每种控释养分量应不小于4.0%。
b)部分控释肥料的控释性能应符合上述要求,同时应符合包装标明值和相应国家标准的要求。如掺混肥料中的氮含量、磷含量、钾含量和氯离子含量等。
表5-9硫包衣缓释复合肥料、硫包衣缓释掺混肥料产品生产许可证检验项目及指标
指标d
缓释氮养分量a≥
中量元素单一养分的质量分数(以单质计)b≥
微量元素单一养分的质量分数(以单质计)c≥
a)其缓释氮养分量应不小于4.0%。
b)包装容器标明含有钙、镁、硫时检测该项指标。
c)包装容器标明含有铜、铁、锰、锌、硼、钼时检测该项指标。
d)同时应符合包装标明值和相应国家标准的要求。核芯肥料主要有复合肥料和掺混肥料两种,这两种肥料产品均有相应强制性国家标准,细则也分别在表5-1和表5-2中详细列明了其生产许可证检验指标和要求。如复合肥料、掺混肥料中的氮含量、磷含量、钾含量和氯离子含量等。
表5-10脲醛缓释复合肥料、脲醛缓释掺混肥料产品生产许可证检验项目及指标
缓释有效氮的质量分数(以冷水不溶性氮CWIN计)a≥
中量元素单一养分的质量分数(以单质计)b≥
a)肥料养分为两种或两种以上时,缓释有效氮(以冷水不溶性氮CWIN计)应不小于2.0%。应注明缓释氮的形式,如脲甲醛(UF/MU)、异丁叉二脲(IBDU)、丁烯叉二脲(CDU)。
b)容器标明含有钙、镁、硫时检测该项指标。
c)包装容器标明含有铜、铁、锰、锌、硼、钼时检测该项目指标。
d)同时应符合包装标明值和相应国家标准的要求。核芯肥料主要有复合肥料和掺混肥料两种,这两种肥料产品均有相应强制性国家标准,细则也分别在表5-1~表5-2中详细列明了其生产许可证检验指标和要求。如复合肥料、掺混肥料中的氮含量、磷含量、钾含量和氯离子含量等。
表5-11稳定性复合肥料、稳定性掺混肥料产品生产许可证检验项目及指标
稳定性复肥1型
(仅含脲酶抑制剂)
稳定性复肥2型
(仅含硝化抑制剂)
稳定性复肥3型
(同时含有两种抑制剂)
尿素残留差异率/%≥
25
——
硝化抑制率/%≥
6
备注:同时应符合包装标明值和相应国家标准的要求。核芯肥料主要有复合肥料和掺混肥料两种,这两种肥料产品均有相应强制性国家标准,细则也分别在表5-1~表5-2中详细列明了其生产许可证检验指标和要求。如复合肥料、掺混肥料中的氮含量、磷含量、钾含量和氯离子含量等。
表5-12无机包裹型复合肥料Ⅰ型产品生产许可证检验项目及指标
总养分(N+P2O5+K2O)质量分数/%≥
水分(H2O)质量分数/%≤
粒度(1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm)/%≥
核心包裹率/%≥
缓释氮占总氮的质量分数/%≥
表5-13无机包裹型复合肥料Ⅱ型产品生产许可证检验项目及指标
粒度(1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm)/%≥
表5-14无机包裹型掺混肥料产品生产许可证检验项目及指标
缓释氮的质量分数/%≥
4.0
中量元素单一养分的质量分数a(以单质计)/%≥
微量元素单一养分的质量分数b(以单质计)/%≥
a)包装容器上标明含有中量元素时,检测该项指标。
b)包装容器上标明含有微量元素时,检测该项指标。
c)中未列明的指标,按包装标明值和GB21633-2008执行。
第十七条结果判定
按规定的检验项目(见表5-1~表5-14)进行产品检验,全项检验结果符合有关现行国家标准的规定并与产品包装袋标明值相符的则判定该样品合格;若有一个或一个以上检验项目不合格,则判定该样品为不合格。
第十八条检验报告
(一)发证检验机构应当在收到企业复合肥料、掺混肥料、有机-无机复混肥料样品之日30日内完成检验工作,具有缓控释功能的复合肥料、掺混肥料应在收到样品40日内完成检验工作出具检验报告(格式见附件6)一式三份(企业、发证检验机构、审查组织单位)。
(二)证书延续企业提供同产品单元6个月内(自检验报告签发日期起)省级及以上产品质量监督抽查合格检验报告的,可免于该单元许可证产品检验。