1、重金属原理重金属检查法仪器25mL/50mL纳氏比色管；马弗炉；蒸汽浴；瓷坩埚（带盖）；干燥器;电子天平；计时器。试剂和材料1、标准铅溶液的贮备液（100pg/mL）:加0.1599g硝酸铅，置1000mL的量筒中，加5.0mL硝酸与50mL水溶解后，然后用水稀释至刻度，摇匀。（此溶液必须在玻璃容器中配制和贮存避免可溶性铅盐。）标准铅溶液（10gg/mL）:临用前（当天），精密量取储备液10mL，置100mL容量瓶中用水稀释至刻度。2、氨试液：取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。3、pH3.5醋酸盐缓冲液：准确称取25.0g醋酸铵置100mL容量瓶中加25mL水溶解后
2、，加7mol/L的盐酸溶液38.0mL，摇匀。用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L的氨溶液调pH为3.5（电位法指示），用水稀释至刻度。4、甘油溶液：甘油20mL，水5.0mL及1mol/LNaOH溶液15mL混合。5、硫代乙酰铉试液：准确称取4.0g硫代乙酰胺，置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度（冰箱中保存），临用前取甘油溶液5.0mL，加上硫代乙酰胺溶液1.0mL混合后沸腾20秒，冷却，立即使用。标准溶液取硫酸0.51mL，硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2mL，置瓷坩埚中蒸干后，加水15mL，滴加氨试液至对酚酞指示液微粉色，再加醋酸盐缓冲液（pH3
3、.5）2mL，移至纳氏比色管中，移取2.0mL标准铅溶液用水稀释至25mL。摇匀。样品溶液取该品种炽灼项下遗留的残渣，加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮除尽后，入冷，加盐酸2mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨试液至对酚酞指示液微粉色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25mL，摇匀。操作过程在两支纳氏比色管中分别加入硫代乙酰铵试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试品溶液显出的颜色与对照溶液比较。计算如果样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅，得出铅小于20ppm。如果样品溶液的颜色比标准溶液的颜色深，得出铅超过20pp