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1、食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项，由广东省疾病预防控制中心（包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心）负责研制，本项目在2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划的项目编号为spaq-2011-49。标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。协作验证单位为：北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监
2、督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器（上海）有限公司。主要起草人为：梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本，供讨论。二、标准的重要内容及主要修改情况本检验方法研制目的主要是为“gb2762食品中污染物限量标准”配套服务。gb2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。由于锡的容许限量为50250mg/l，是其它元素容许限量的几百倍，甚至几千倍，且锡更适宜
3、在盐酸溶液中测定，故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑；2011年新修订的gb2762不再将铝、硒和稀土列为污染物，取消了其限量规定，铝在食品添加剂中另行限定，且已有gb/t23374-2009食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法，故本方法不包括铝、硒和稀土元素；另外，考虑到铜、锌是两种重要的元素，在食品中存在很普遍，采用icp-ms同时测定便捷，本方法包括了这两种元素。本标准修订原则主要考虑先进性，可靠性与可操作性，首先要满足“gb2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量（ml）的检验要求；其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要；再者方法准确可靠，具有普遍适用性，
4、易于推广使用。目前国内出台的icp-ms标准方法仅限于单个元素测定（铝、无机砷）或为稀土元素测定,存在适用范围窄、样品前处理方法单一等不足，本项目在现有icp-ms方法基础上，将样品的适用范围扩大为能满足大多数食品类别，前处理方式为微波密闭消解和高压密闭消解两种，优化实验测定条件，建立了本标准方法。具体实验结果如下：（1）消解方式：同时采用微波消解和高压密闭消解方法，分别对圆白菜(gbw10014)、大米(gbw10010)、胡萝卜(gbw10047)、蒜粉(gbw10022)、奶粉(gbw10017)、菠菜(gbw10015)、紫菜(gbw10023)、茶树叶(gbw08513)等8种标准参
5、考物质进行前处理，然后对结测定果进行分析。对微波消解测定值与压力罐消解测定值、微波测定值与标准参考值、压力罐测定值与标准参考值三组数据依次进行两两双尾配对t检验，p分别等于0.221、0.915、0.529，按=0.05水准，三组数据两两之间无显著性差异。（2）消解体系的选择：采用高压密闭消解，考察了单硝酸体系和硝酸+双氧水体系两种消解体系的效果。考察对象为菠菜和大虾国家标准参考物质。对两种体系测定数据及其rsd数据进行双尾配对t检验，p分别等于0.482、0.124，按=0.05水准，两组数据无显著性差异。为减少试剂带入的消解空白，本方法选用单硝酸作为消解体系。（3）同位素的选择：大多数元素
12、09.14-2003、gb/t5009.15-2003、gb/t5009.17-2003、gb/t5009.123-2003、gb/t5009.138-003，分别采用上述国标第一法对鸡肉（gbw10018)、菠菜（gbw10015）、黄豆（gbw10013）、四川大米（gbw10044)、紫菜（gbw10023）、茶树叶（gbw08513）等标准参考物质及牡蛎、配方奶粉、调味品、冬菇等样品进行测量，测定结果与icp-ms方法比较。采用spss16.0软件，对各个元素两种测定方法的测定值进行双尾配对t检验，t分别等于1.758、0.473、-0.966、-0.994、-0.898、0
13、.017、-0.637、1.516，p分别等于0.113、0.649、0.359、0.346、0.399、0.987、0.544、0.168，按=0.05水准，各元素两种测定方法的测定数据无显著性差异。（9）样品测定：对广东省范围内采集的各类品种上千份样品中8种元素的含量进行检测，种类包括：调味品、酒类、饮料、大米、面制品、蔬菜、水产、乳类、婴幼儿奶粉与米粉、蛋类、肉类、坚果、糖类等，结果表明，本方法能够满足食品污染物监测网大批量和多品种食品样品测定要求。（10）方法验证：组织单位按照国家标准审评委员会要求和参考aoacguidelineforcollaborativestudypro
14、cedurestovalidatecharacteristicsofamethodofanalysis，在全国范围内选择了8家具有代表性和公信力、不同部委和企业、不同地区的实验室参与完成协同性实验验证工作，依据gb2762中主要食品类别，精心挑选了11种涉及10类不同基质的食品大米粉(谷物及其制品)、菠菜（蔬菜及其制品）、黄豆（豆类及其制品）、紫菜（藻类及其制品）、鸡肉（肉及其肉制品）、牡蛎（水产动物及其制品）、婴幼儿奶粉（乳及乳制品）、高汤调味料（调味品）、冬菇（食用菌及其制品）、茶树叶，6个国家标准参考物质及5个盲样，提供给各参加实验室，由其独立完成协同性验证实验工作。
16、07；dinen13805:2002；bsen13805:2002。采用icp-ms测定食品中砷、镉、汞、铅、锡、碘。英国、德国的方法与欧盟的发布方法是一致的，其中15763为测定食品中砷、镉、汞、铅四种元素的方法，15765为测定食品中锡元素的方法，15111为测定食品中碘元素的方法，13805为配套的样品前处理方法测定食品中元素的压力消解方法。美国颁布的与icp-ms测定方法有关的标准和规范主要有：美国材料与测试协会（astm）的astmd5673、astmd7439、astmd6800；美国环保局epamethod200.8、epamethod6020a(s
17、w-846)、epaioinorganiccompendiummethodio-3.5；美国农业部clg-tm3.01；美国食品与药品管理局（fda）的cfsan/ors/dbc/chcb。这些标准方法或规范大多数为测定水质、空气颗粒物和固体废弃物，农业部的clg-tm3.01方法为测定铅和镉两种元素，fda的cfsan/ors/dbc/chcb2011为测定食品中砷、镉、铬、汞、铅。澳新标准中有用icp-ms测定食品中铝、锑、砷、铬、镉、钴、铜、铁、碘、铅、锰、汞、钼、锡、硒、镍、锌等元素的分析方法概述，但并无可具体实施的细则。我国与icp-ms测定食品中元素有关的国家标准有：gb/t23374-2009食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法；gb/t23372-2009食品中无机砷的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法；gb5009.94-2012食品安全国家标准植物性食品中稀土元素的测定；上述标准仅限于单个元素测定（铝、无机砷）或为稀土元素测定。