答:必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成一致。
2、何为“四分法”?
答:“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥形,每铲物料自圆锥顶端落下,使均匀地沿锥尖散落,不可使圆锥中心错位。反复转堆,至少三周,使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平,摊开物料后,用十字板自上压下,分成四等份,取两个对角的等份,重复操作数次,直至样品的质量减至供分析用的数量为止。
3、样品预处理的总则是什么?
答:(1)完整保留待测组分,即样品预处理过程中,被测组分的损失要小至可以忽略不计;(2)消除干扰因素,将干扰组分减少至不干扰待测组分的测定;(3)防止污染,避免所用试剂和容器引入干扰物;(4)选用合适的浓缩和稀释方法,使待测组分的浓度落在分析方法的最佳浓度范围内;(5)所选的预处理方法应尽可能的环保、简便、省时。
4、测定样品中的无机成分时,常用的样品预处理方法有哪些?
答:常用的方法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、干灰化法、微波消解法等。稀释法是用稀释剂按一定的稀释比对样品进行稀释后直接测定。浸取法是使用浸取剂直接提取样品中的某一或某些元素,或元素的某种形态。强酸消化法就是在加热条件下,采用强酸将样品中的有机物质氧化、分解,使待测元素形成可溶盐。碱熔法是以碱为熔剂,在高温下熔融分解样品,适合于酸不溶物质的分析。干灰化法是以大气中的氧为氧化剂,利用高温氧化分解样品中的有机物,剩余灰分用稀酸溶解,作为待测溶液。微波消解法是利用微波作为加热源破坏有机物。
5、测定样品中的有机成分时,常用的分离提取方法有哪些?
答:测定样品中的有机成分时,常用的分离提取方法有蒸馏分离法、有机溶剂萃取法、色谱分离法和固相萃取法等。蒸馏是利用液体混合物中各组分沸点不同进行分离,分常压蒸
馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种方法。有机溶剂萃取法是利用溶剂从混合物中提取出所需要物质。根据被萃取物质的状态不同,萃取分为两种:一种是用溶剂从液体混合物中分离物质,称为液-液萃取;另一种是用溶剂从固体混合物中分离所需物质,称为液-固萃取。色谱分离法也叫色层法、层析法等,常用的有吸附柱色谱分离法和吸附薄层色谱分离法。吸附柱色谱是将经活化的吸附剂装在一支玻璃管(或塑料管)中,作为固定相,然后将待分离的样品溶液从柱的顶部加入,再用适当的溶剂作流动相进行冲洗。吸附薄层色谱是将吸附剂均匀地涂布在玻璃板或其它薄板上形成的薄层作为固定相,以合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。固相萃取法主要利用样品流经固体吸附剂时,不同化合物与吸附剂间的吸附与解吸附作用,将液体样品中的目标化合物与样品基底以及干扰化合物分离,再通过洗脱液迅速洗脱,达到分离和富集的效果。
第三章光学分析法
光分析方法导论
1、请按能量递增的次序,排列下列电磁波谱区:红外、射频、可见光、紫外、X射线、微波、γ射线(B)
A、微波、射频、红外、可见光、紫外、X射线、γ射线
B、射频、微波、红外、可见光、紫外、X射线、γ射线
C、γ射线、X射线、紫外、可见光、红外、微波、射频
D、γ射线、X射线、紫外、可见光、红外、射频、微波
2、请按波长递增的次序,排列下列电磁波谱区:远红外、可见光、近紫外、近红外、远紫外(C)
A、远红外、近红外、可见光、近紫外、远紫外
B、远红外、近红外、可见光、远紫外、近紫外
C、远紫外、近紫外、可见光、近红外、远红外
D、近紫外、远紫外、可见光、近红外、远红外
3、下列哪种光谱分析法不属于吸收光谱(A)
A、分子荧光光谱法
B、紫外-可见分光光度法
C、原子吸收光谱法
D、红外吸收光谱法
4、下列哪种光谱分析属于发射光谱法(C)
A、紫外-可见分光光度法
B、原子吸收分光光度法
2
3
C、原子荧光光谱法
D、激光拉曼光谱法
5、某分子的转动能级差0.05eVE=,产生此能级跃迁所需吸收的电磁辐射的波长为(B)
A、2.48μm
B、24.8μm
C、248μm
D、2480μm
6、产生能级差2.5eVE=的跃迁所需吸收的电磁辐射的频率为(B)
A、Hz100.613
B、Hz100.614
C、Hz100.615
D、Hz100.616
7、频率可用下列哪种方式表示(c-光速,λ-波长,σ-波数)(B)
A、cσ
B、σc
C、1λ
D、cσ
8、为什么原子光谱通常为线状光谱而分子光谱通常为带状光谱?答:原子光谱是由原子所产生的吸收,包括原子发射,原子吸收和原子荧光三种,都经过原子化的过程以后,利用原子能级之间跃迁实现检测的,根据量子力学基本原理,能级跃迁均是量子化的,且满足一定条件时才能有效发生,所以原子光谱是线状光谱,谱线宽度很窄,其半宽度约为10-3nm。(同时由于原子内部不存在振动和转动能级,所发生的仅仅是单一的电子能级跃进迁的缘故。)分子光谱包括紫外-可见、红外和荧光三种,是通过分子价层电子能级跃迁而产生的,由于分子中广泛存在分子的振动、分子的转动,会叠加到电子能级之上,又由于其产生的振-转能级低于价电子能级,结果是价电子能级的展宽,最终表现为为带状光谱而不是线状光谱。
原子发射光谱法
一、选择题
1、下列各种说法中错误的是(D)
A、原子发射光谱分析是靠识别元素特征谱线来鉴别元素的存在
B、对于复杂组分的分析我们通常以铁光谱为标准,采用元素光谱图比较法
C、原子发射光谱是线状光谱
D、原子发射光谱主要依据元素特征谱线的高度进行定量分析
2、原子发射光谱中,常用的光源有(B)
A、空心阴极灯
B、电弧、电火花、电感耦合等离子炬等
C、棱镜和光栅
D、钨灯、氢灯和氘灯
3、谱线强度与下列哪些因素有关:①激发电位与电离电位;②跃迁几率与统计权重;③激发温度;④试样中元素浓度;⑤电离度;⑥自发发射谱线的频率(D)