1941年,日商在青岛建立兴亚农药株式会社,除种植除虫菊外,少量生产乳剂及杀虫液。1944年开始大量生产蚊香及乳剂,附属产品有杀蝇水、除虫粉等,全部供给日军使用。1945年日本投降后停止生产。
1949年8月,胶东区农化研究所在青岛试制氟化钠,10月以该所为基础成立胶东农药厂(青岛农药厂前身),隶属胶东行政公署,主要生产氟化钠。1950年改属山东省农林厅,更名为山东省农药制造厂。同年,该厂利用省内丰富的鱼藤根资源,开始生产鱼藤粉。1951年初,以三氯乙烯为原料,试制成功仓储粮食用农药熏蒸剂氯化苦,为国内首创。1952年主要生产车间和厂部迁往新建的张店农药厂,青岛原厂成为其分厂,1956年青岛分厂独立为青岛农药厂,隶属青岛市轻工业局。其间,该厂试制成功并小批量生产滴滴涕粉剂和乳剂,并试制成功杀虫剂磷化锌,为国内首家。1958年,胶县农药厂成立,从事农药加工,主要产品是六六六粉剂。
50年代末,农业生产受“大跃进”及自然灾害影响严重萎缩,农药生产随之滑坡,1960年农药主要品种氟化钠产量比1958年下降665%。国民经济调整时期,农药生产逐步恢复发展。1962年,青岛农药厂并入青岛肥料厂,仍以生产农药为主,1964年独立为青岛农药厂。60年代初期,氟化钠停止生产,青岛农药厂扩大了主要产品滴滴涕乳剂生产,并加快新产品的开发。60年代中期,先后投产了五氯硝基苯和马拉硫磷。
1966~1969年,胶县农药厂农药加工品种迅速增加,并开发出农药新品种退菌特。青岛农药厂的马拉硫磷生产急剧增长,并开发了农药新品种磷胺和敌敌畏。1968年,青岛化工厂投产六六六原粉。1969年,全市共生产6%的可湿性六六六粉1069万吨、5%滴滴涕粉1210吨、25%敌百虫粉464吨、50%退菌特23吨、50%马拉硫磷1633吨以及少量磷胺和敌敌畏等。
1970~1973年,青岛农药厂除老品种马拉硫磷、磷胺和敌敌畏生产迅速增长外,又相继开发出了敌百虫原粉、滴滴涕原粉和久效磷三个新农药品种;胶县农药厂则在继续扩大老产品生产的基础上,投产了农药加工新品种乐果粉和农药新品种福美胂等。
80年代后期,农药生产逐步完成了产品结构调整,新产品开发和老产品扩产两方面均取得了新进展。1990年,农药品种已有12个,农药生产总量为3648吨(折100%)。其中,久效磷1187吨、磷胺222吨、敌敌畏23吨,水胺硫磷335吨、甲基异柳磷339吨、福美胂160吨、退菌特175吨,以及久安磷、久灭磷、久威磷共40吨和农药加工品种甲基异柳磷颗粒剂、水胺硫磷颗粒剂共1167吨。
第一节杀虫、杀螨虫
无机类杀虫剂1949年6月青岛解放后,为及时控制胶东解放区局部地区出现的大面积蝼蛄虫害,保证小麦及时播种,胶东农化研究室迁至青岛,租借私营青岛建益化学厂,开始生产无机农药杀虫剂氟化钠。是年8月开始投产,至9月初共生产粗制氟化钠25吨,运往灾区使用后,虫害被迅速控制。此后,胶东行政公署遂投资3900万元(人民币旧币)买下了建益厂厂址及设备,以胶东农化研究室为基础,于1949年10月1日成立了胶东农药厂(青岛农药厂前身)。
胶东农药厂建厂之初,氟化钠年产能力为200吨。1950年,由于农业生产的恢复和发展,农药需求量加大,生产迅速增长,是年共生产30%氟化钠125吨。
1952年,胶东农药厂主要生产车间迁往山东张店,青岛原厂作为分厂继续生产氟化钠。是年,青岛分厂进行了技术攻关和工艺改造,使氟化钠含量从32%左右提高到95%以上,当年生产95%氟化钠154吨。1953年,青岛分厂开展技术革新活动,生产出纯品氟化钠,并将年产量扩大到778吨。1955年,氟化钠年产量达到958吨。1956年,对氟化钠生产工艺进行了调整,年产量达到1770吨。1958年增至2389吨,为历史最高水平。
氟化钠作为50年代青岛市的主要农药品种,1949~1962年,共生产9977吨,在农业生产上发挥了重要作用,青岛市农药工业也由此而建立。但因该产品药效较差,容易产生药害,不宜作布撒毒剂,50年代中后期主要用于铁路枕木等工业防腐,1962年起,不再列为农药品种,青岛市遂停止生产。
有机氯杀虫杀螨剂
六六六学名六氯环乙烷,属广谱杀虫剂。1959年,青岛广益化工厂(青岛红旗化工厂前身)曾少量生产。1968年,青岛化工厂利用停建的电石车间厂房和部分旧设备,建成六六六原粉生产装置,年产能力1800吨,当年生产494吨。1977年进行扩建,反应罐由3个增加到5个,年产能力提高到5000吨。1980年生产5286吨,为历史最高产量。六六六是青岛市70年代有机氯杀虫剂的重要产品,因属高残留农药,1983年3月遵照国务院的决定停止生产。
滴滴涕1968年,青岛农药厂试制滴滴涕原粉9吨,1971年正式投产,当年生产23吨,1973年达到185吨。该产品质量优越,对位体含量达74%以上,1974年获全国同行业产品质量评比第一名。该产品上马主要是为解决青岛市化工系统氯气生产过剩问题,因成本过高,亏损严重,虽经近十年的努力,仍未找到降低成本的有效途径,被迫于1980年停产。1971~1979年,共生产74%的滴滴涕原粉480吨。
有机磷杀虫杀螨剂
敌百虫属高效低毒杀虫剂。1972年,青岛农药厂为解决青岛市化工系统氯气生产过剩问题而投产敌百虫原粉,设计能力为年产2000吨,当年生产241吨。1978年为最高生产年份,产量达到1504吨。因生产成本过高、亏损严重而于1980年停产。1972~1980年共生产7796吨。
马拉硫磷又称马拉松或4049。1961年,青岛农药厂土法试制过1084吨,因未达到产品标准而没有正式投产。1965年,在青岛化工研究所的帮助下试制成功,各项指标均获优秀。是年,该厂投资10万元建成年产50吨马拉硫磷生产装置,当年生产马拉硫磷(含量50%,下同)2吨,翌年增至102吨。该产品药效高、质量好,不久即畅销全国。60年代末该产品突破1500吨,成为全国马拉硫磷生产规模最大、产品质量最好的厂家。70年代初突破2500吨。其间进行了多次工艺改革,如采用高硼玻璃管道、将酯化工序优化为有苯水洗工艺、在合成工序采用“配料浆安全投料一步法”等,使马拉硫磷原油含量达到90%以上。1976~1978年,连续3年在化工部召开的全国农药工作会议上,该厂介绍了马拉硫磷生产和技改经验,1978年在全国马拉硫磷同行业评比中获得优胜第一名。1980年后,全国各地竞相上马,产大于求,产品亦趋老化,于1981年停止生产。该产品自1965~1980年共生产253万吨。
磷胺又称大灭虫。1967年,青岛农药厂在青岛化工研究所的帮助下试制成功,翌年生产12吨,填补了国内空白。1971年产量逾百吨后,翌年增至497吨,70年代中期达到800吨以上,80年代初突破千吨大关,1982年为历史最高生产年份,达到1058吨。1985~1988年一度停产,1989年恢复生产,由于市场原因,产量降至400吨左右,1990年为444吨。
速效磷胺兼有磷胺和敌敌畏两种药效,被称为磷胺、敌敌畏的深化产品。青岛农药厂1979年试制成功并投产,年产能力500吨,当年生产39吨,翌年增至145吨。该产品一度畅销全国,后因市场变化,1983年停止生产。1979~1982年总计生产380吨。
久效磷广谱性有机磷类杀虫剂。1971年11月,青岛农药厂与南开大学元素所合作,研制开发出农药新品种久效磷小试样品,属国内首创。1972年试制470公斤,进行了田间试验。1973~1974年完成中试,1977年正式投产,当年生产26吨(折100%),该产品药效迅速、持久,使用浓度较低,在防治农、林虫害方面应用广泛,很快成为农药市场上的紧俏商品。为扩大生产,该厂自1979~1984年进行了3次扩建,年产能力达到3000吨,产品有效成分从50%~60%提高到70%以上。该产品是青岛市农药工业的骨干产品,自投产开始,生产逐年上升,80年代初逾500吨后,年产量长期稳定在700吨左右,80年代末突破1200吨,1990年生产1187吨。
水胺硫磷(40%乳油)属广谱性、高效、低毒新型有机磷杀虫剂。1975年武汉华中师范学院研制成功,胶县农药厂1979年5月引进小试成果,并与其合作进行中试,翌年建成年产500吨生产装置,1981年正式投产,当年生产30吨。1982年进行了扩建,增添了搪瓷反应釜、循环泵、真空泵等主要设备,年产能力提高到1000吨,当年生产555吨,翌年增至823吨。1984年再度对生产装置进行了以工艺改革为中心的部分改造,采用催化合成新工艺,使水胺硫磷收率提高7%。1984年生产852吨,为历史最高生产年份。此后,由于市场原因产量下降,1990年生产335吨。
青岛农药厂久效磷合成装置
倍硫磷该产品是胶县农药厂从沈阳农药厂引进的品种,1976年投产,设计能力年产为200吨(50%乳油)。投产当年生产3074吨,1978、1979年突破百吨后,产量波动下降。1987年停产。
甲基异柳磷是一种新型有机磷土壤杀虫剂,系国内首次自行筛选的农药品种。1981年胶县农药厂从武汉华中师范学院引进小试成果,1982年与其合作完成中试,形成100吨(40%乳油,下同)年产能力的中试规模。该产品经多年药效试验及大面积农田应用,证明是防治地下害虫、取代六六六的优良品种,被化工部列为重点发展的农药品种。1984年,经国家经委、财政部批准,胶县农药厂在中试规模基础上,建设年产500吨甲基异柳磷生产车间,包括新建甲基异柳磷中间体二氯化物车间和利用老厂房改建的酯化合成车间。1986年5月正式投产,当年生产290吨,其后生产迅速增长。1988年,为适应农、林业发展需要,经化工部批准进行扩建,扩产目标为年产1500吨,1989年7月正式施工。到1990年底,大部工程已竣工,部分前期项目陆续发挥作用。
胶县农药厂农药生产装置
敌敌畏1968年前,青岛农药厂采用敌百虫脱氯化氢法生产。1968年后进行生产工艺重大改革,采用亚磷酸三甲酯和三氯乙醛直接合成法(即一步法)。开始产量较低,70年代中期逐渐为市场认识,1975年生产87吨(折100%,下同),为历史最高生产年份。1990年生产23吨。
辛硫磷1973年青岛农药厂在沈阳化工研究院协助下研制成功,但未能大批量生产。
第二节杀菌剂
五氯硝基苯青岛农药厂1965年开始生产,当年生产62吨。由于采取边设计、边试验、边生产方式,技术上不够成熟,开工后即处于时断时续状态,1967年9月因爆炸事故停产,三年共生产115吨。后移交青岛化工厂,少量生产后停止生产。
退菌特系广谱性、保护性、渗透性杀菌抑菌剂。胶县农药厂1966年从天津农药试验厂引进生产技术,1967年底正式投产,当年生产8吨(50%,下同),1970年生产104吨,其后产量比较稳定。1979年,对生产装置进行扩建,增加了3000升搪瓷反应釜、真空泵、离心机等较大型、较先进生产设备,年产能力由100吨扩大到500吨,当年生产300吨,1980年达到500吨,由于市场原因,此后产量有所减少,1990年生产175吨。
福美胂胶县农药厂1969年从天津农药试验厂引进生产技术,1970年正式投产,设计能力为年产500吨,投产当年生产少许,翌年生产39吨,70年代末突破百吨后,由于市场原因停产数年,1984年复产后产量增至393吨,1986年为历史最高生产年份,产量达到658吨。此后稳定在300吨左右。
福美双胶县农药厂60年代末从天津农药试验厂引进品种,但长期未能投产,1985年与退菌特、福美胂使用同一装置生产,当年生产8吨,翌年生产15吨后停产。
喹乙醇青岛农药厂1986年与陕西化工研究所合作开发成功,并于当年形成小规模生产能力,投产当年生产1吨,产量始终较小。
第三节植物生长调节剂
矮壮素胶县农药厂1971年开始生产,当年生产含量为50%的矮壮素成品20吨,翌年增加到65吨,后产量时起时伏,最高生产年份为1978年的155吨,1979年停止生产,8年共生产含量为50%的成品药剂533吨。
助壮素又称缩节胺。该品种是青岛农药厂在沈阳化工研究院帮助下,于1983年试制成功并投产的新型植物生长调节剂品种,设计能力为年产300吨,投产当年生产59吨,填补了国内空白。其后生产持续增长,1989年达到216吨,为投产以后的最高年产量,1990年略有回落。
第四节农药加工
粉剂1958年,胶县农药厂开始土法加工生产1%六六六粉剂。主要生产装置有鸳鸯碾、反射炉、柴油机等,基本依靠人工操作,产量很低,1959年生产223吨。国民经济调整时期,胶县农药厂合并了几个小厂,生产规模扩大,并添置了雷蒙机、混合机等设备,机械化程度提高,年产能力增加到1万吨,1965年产量达到166万吨。1966年增加了25%和6%两种规格的六六六粉剂。1%六六六粉剂1974年停产,累计生产49万吨;25%六六六粉剂1968年停产,累计生产1968吨;6%六六六粉剂1983年停产,累计生产153万吨。
该厂于1966年开始生产5%滴滴涕粉剂和25%敌百虫粉剂。滴滴涕粉剂于1976年停产,累计生产274万吨;敌百虫粉剂至1983年停产,累计生产456万吨;1967年投产粘虫剂,1983年停产,累计生产488吨;1971年投产15%乐果粉剂,至1980年停产,累计生产303万吨;1980年开始生产水胺硫磷粉剂和甲基异柳磷粉剂,1985年停产。
可湿性粉剂胶县农药厂于1960年投产6%可湿性六六六粉剂,1986年停产,累计生产1455万吨;1967年开始生产50%可湿性退菌特粉剂,至1990年累计产量4749吨;1971年投产40%可湿性福美胂粉剂,至1990年共生产3504吨;1985年投产50%可湿性福美双粉剂,于1986年停产,累计产量23吨。
乳剂1962年,青岛农药厂投产25%滴滴涕乳液,年产能力1000吨,投产后很快成为当时的主要农药品种。1963年进行工艺革新,其主要成份对位二氯乙烷含量显著提高。其后,又进行了扩产改造,1964年产量达到3431吨,翌年猛增至5010吨。1967年调整产品结构,将生产设备转交青岛红旗农药厂继续生产。1970年产量达到8556吨,70年代中期至80年代初期,年产量在4500吨至6000多吨,1983年遵照国家禁令停止生产。
青岛农药厂于1968年投产50%磷胺乳剂,至1990年累计生产102万吨;1977年投产50%久效磷乳剂,至1990年共生产188万吨。
青岛第二农药厂于1979年投产40%水胺硫磷乳剂,1983年投产40%甲基异柳磷乳剂,至1990年累计产量分别为6117吨和3369吨。
农药乳剂生产所需要的乳化剂,主要由青岛石油化工厂于1971年开始生产,品种规格发展到23个(QNR—01到QNR—23),适合不同农药作乳油配制。1990年该厂乳化剂总产量为728吨。
颗粒剂、水剂与混合制剂青岛农药厂于1983年投产助壮素水剂,至1990年共生产714吨。1988年,青岛第二农药厂开始生产水胺硫磷颗粒剂和甲基异柳磷颗粒剂,至1990年累计产量分别为5000吨、208吨。
混合制剂系用两种或两种以上原药按一定比例加工制成的一种剂型,青岛农药厂、青岛第二农药厂均有生产,主要品种有甲基对硫磷与马拉硫磷混合制剂、氧化乐果与杀灭菊脂混合制剂、敌敌畏与氧化乐果混合制剂等。