样品采集是一个重要而且非常谨慎的操作过程。要从一大批被测产品中采集到能代表整批被测物质的小质量样品,必须遵守一定的原则,掌握适当的方法,并防止在采样过程中某种成分的损失或外来成分的污染。样品采集与制备是保证检验工作质量的重要基础。在实际工作中,检测时所取的分析试样只需几克,几十毫克,甚至更少,而分析结果必须代表全部样品的平均组成。因此,必须正确采取具有足够代表性的平均样品,并将其制备成分析样品。如果采取的样品不能代表总体,即使检验中的质量控制做得再好,也很难得到准确的结果。其检验结果不仅毫无意义,甚至还可能导致错误的结论,产生不良后果。
通过对样品的分析检验、测试,从而对被检对象的质量安全水平做出客观真实的评价,是检验检测机构的职能要求。因此,必须正确地进行样品的采集与制备工作,保证被检样品具有客观性、均匀性和代表性。这是检验结果客观、正确的重要基础。因此,必须从源头开始对检测过程的各环节进行质量控制。
(一)?代表性
采集的样品应具有代表性,以使所采样品的测定结果能代表样本总体的特性。
(二)?真实性
(三)?公正性
采样人员应亲自到现场抽样,任何人员不得干扰采样人员的采样。
(一)采样随机误差
采样随机误差是在采样过程中,由一些无法控制的偶然因素引起的偏差,这是无法避免的。增加采样的重复次数,可以缩小这类误差。
(二)采样系统误差
采样方案、采样设备、操作者以及环境等因素,均可引起采样的系统误差。系统误差的偏差是固定的,应极力避免。增加采样的重复次数不能缩小这类误差。采样都可能存在随机误差和系统误差,因此在通过检测样品求得的特性数据的差异中,既包括采样误差,又包括试验误差。
样品应放入冷藏箱或低温冰箱中保存。冷藏箱或低温冰箱应清洁,无化学药品等污染物。新鲜样品短期保存?(1~2d)可放入冷藏箱,长期保存应放入-16~-20℃低温冰箱。冷冻样本解冻后应立即检测,检测时要将样品搅匀后再称样。如果样品分离严重,应重新匀浆。
样品应在24h内运送到实验室,否则,应将样品缩分冷冻后运输。在高温季节,样品运输应选择保持低温的容器。低温包装时,应使用适当的材料包裹样品,避免与冷冻剂接触造成冻伤。冷冻剂不可使用碎冰。原则上,样品不准邮寄或托运,应由抽样人员随身携带。除非征得实验室同意,样品不宜在周五或法定节假日前一天送达。样品在运输过程中,应采取相应的措施保证样品完整、新鲜,避免被污染。样品交接一般由采样人员和样品管理员面对面交接,并认真核对样品的包装、标识、外观等信息。如果样品信息不全或不符合检测要求时,样品管理员应拒绝接收该样品。
(1)下雨天不宜在露地采集农产品样品。
(2)采样应安排在蔬菜成熟期或蔬菜即将上市前进行。在喷施农药安全间隔期内,不应采样。
(3)采样时,样品应为混合样,不能只在某个点位进行采样。不应以个别样品(份样)或单株、单个个体来代表整批。如大白菜、西瓜等个体较大的样品,不能只抽取一个个体作为样品。
(4)在农贸市场和批发市场采样时,不宜在同一摊位抽齐所有样品,应抽取不同摊位的样品。
(5)农产品制备时,每次制完一个样品要及时清洗制样工具(如砧板、打浆机等),避免样品之间的交叉污染。
(6)采样时应避开病虫害等非正常植株。随机抽取无明显淤伤、腐烂、长菌或其他表面损伤的蔬菜样品。
(7)样品在制备过程中,不能为了使样品便于匀浆而向样品中注水。
(8)在样品制备时应注意,不同蔬菜、不同水果的测定部位不同,如西瓜为全瓜制样,草莓为全果(去柄)制样。