一、名词解释:1)短波限连续X射线谱的X射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。
P7。
2)质量吸收系数指X射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X射线吸收性质的物理量。
P12。
3)吸收限吸收限是指对一定的吸收体,X射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。
每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。
4)X射线标识谱当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值kU时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X射线标识谱。
P9。
5)连续X射线谱线强度随波长连续变化的X射线谱线称连续X射线谱线。
6)相干散射当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。
P14。
7)闪烁计数器闪烁计数器利用X射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。
P54。
8)标准投影图对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。
P99。
9)结构因数在X射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKLI与结构振幅2HKLF的平方成正比,结构振幅的平方2HKLF称为结构因数。
P34。
10)晶带面(共带面)晶带轴我们说这些相交于平行直线的一组晶面属于同一晶带,称晶带面或共带面,其交线即为晶带轴。
11)选择反射镜面可以任意角度反射可见光,但X射线只有在满足布拉格方程的θ角上才能发生反射,因此,这种反射亦称选择反射。
P27。
12)倒易点阵倒易点阵是在晶体点阵的基础上按照一定的对应关系建立起来的空间几何图形,是晶体点阵的另一种表达形式。
P144。
13)球差球差即球面像差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的像差。
P124。
14)衍射衬度这种由于样品中不同位向的晶体的衍射条件(位向)不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。
P170。
15)、结构消光当0=hklF时,即使满足布拉格定律,也没有衍射束产生,因为每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零,这叫做结构消光。
P149。
二、填空题:1.PDF卡片的索引有(字母索引)和(Hanawalt索引)两种。
当不知所测样品的化学元素时采用(Hanawalt索引),当知样品元素时采用(字母索引)。
2.TEM中物镜光阑又称为(衬度光阑),通常被安放在物镜的(后焦面)上。
3.在X射线的吸收中,线吸收系数是在X射线传播的方向上单位(厚度物质)上的X射线衰减程度,而质量吸收系数是单位(质量)物质对X射线的衰减量。
4.特征X射线和二次特征X射线的区别是,特征X射线是由(入射电子)激发物质产生的,而二次特征X射线是(入射X射线)激发物质产生的。
5.在选择滤波片时,可以选择滤波片的波长λk刚好位于辐射源Kα和Kβ(λβ<λk<λα)之间,这时滤波片对(Kβ)射线产生强烈的吸收,而对(Kα)射线却吸收很少。
粉末法是用(单色)的X射线照射(多晶体)试样,利用晶粒的不同取向来改变θ角,6.以满足布拉格方程。
劳埃法是用(连续)X射线照射(不动的单晶体)样品进行衍射的方法。
7.结构因子表征了晶胞内(原子种类),(原子数目),(原子位置)对衍射强度的影响。
8.在体心立方晶胞中,当晶面指数H+K+L为(偶)数时,该晶面衍射线存在;当H+K+L9.为(奇)数时,该晶面衍射线不存在。
在面心立方晶体中,当晶面指数(全为奇数或全为偶数)时,该晶面衍射线存在;当晶10.面指数(奇偶混杂)时,该晶面衍射线不存在。
衍射仪的衍射花样均来自于与试样表面(平行)的晶面的反射。
11.X射线衍射仪中计数器的作用是精确地测定衍射线的(强度)。
12.分辨本领是指成像物体上能分辨出来的两个物点间的(最小)距离,不管是光学显微镜13.还是电子显微镜,分辨本领取决于照明光源的(波长)。
球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的(折射能力)不符合预定的规律造14.成的。
色差是由于入射电子(波长)的非单一性造成的。
15.透射电镜的一个特点是景深(大),焦长(很长),这是由于(小孔径角)成像的结果。
16.TEM的成像系统主要由(物镜),(中间镜)和(投影镜)组成,TEM分辨本领的高低17.主要取决于(物镜)。
TEM的中间镜是一个长焦距变倍率的透镜,可在(0-20)倍范围调节,当放大倍数大于18.1时,用来进一步(放大)物镜像。
在TEM中有三种主要光阑,分别是(聚光镜)光阑,(物镜)光阑和(选区)光阑。
19.选区光阑一般放在物镜的(像平面位置)上,用来试验选区电子衍射操作。
20.多晶体电子衍射花样是一系列(不同半径的同心圆环);单晶体花样是排列整齐的(许21.多斑点所组成的);而非晶态物质的衍射花样是(一个漫射的中心斑点)。
倒易点阵中的一个点代表正点阵中的(一组晶面),倒易矢量的方向(垂直于)正点阵22.中相应的hkl晶面。
爱瓦尔德球图解法是(布拉格定律)的几何表达形式。
作图时,样品位于球的(球心)23.位置,球的半径为(1/λ)。
零层倒易截面(垂直)于相应的晶带轴,且包含有该晶带的所有共带面的(倒易矢量)。
24.在电子衍射基本公式中,K=λL称为电子衍射的(相机常数)。
是一个协调正倒空间的比25.例系数。
在TEM成像中,把让透射束通过的物镜光阑成像,而把衍射束挡掉所得的像叫(明场)26.像;而把透射束挡掉让衍射束成像所得的像叫(暗场)像。
扫描电镜的分辨率的高低和检测信号种类有关,分辨率最高的是(二次电子)和(俄歇27.电子)信号。
在SEM中,二次电子信号主要用于分析样品的(表面形貌),背散射电子信号既可用于28.进行(形貌)分析,也可用于(成分)分析。
电子探针的原理是用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的(特征X射线),29.分析(特征X射线的波长)便可知样品中所含元素的种类。
30.以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为(光电效应),被激出的电子称为(光电子)。
32.连续谱短波限只与(管电压)有关。
33.X射线产生要有三个基本条件:(1)(产生自由电子)(2)(使电子作定向高速运动)(3)(在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物)。
34.特征X射线的波长只与(靶的原子序数)有关,而与(电压)无关,产生特征X射线的最低电压叫(激发电压)。
35.X射线的衍射分析方法有三种(劳埃法)、(周转晶体法)、(粉末法)。
36.原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为(系统消光)。
37.在粉末法中影响X射线强度的因子有五项,分别为(结构因子)、(角因子)、(多重性因子)、(吸收因子)、(温度因子)38.透射电镜是以波长极短的(电子束)作为照明源,它的电子光学系统由(照明系统)(成像系统)(观察记录系统)三部分组成。
39.透射电镜有两大功能,分别为(微观形貌观察)和(电子衍射)40.电子束与固体样品作用时产生信号有(背散射电子)、(二次电子)吸收电子、(透射电子)、(特征X射线)(俄歇电子)三、选择题:1.在X射线管中,起发射电子功能的是:(A)A.阴极B.阳极C.窗口D.靶2.在连续X射线谱中,随管压增高,连续谱曲线对应的最大值和短波限λSWL都(C)A.向长波方向移动B.不变C.向短波方向移动D.变化无规律3.在连续X射线谱中,(C)处X射线光量子的能量最大。
A.峰值处B.短波限λ。
处C.1.5λSWL处D.不固定4.特征X射线的波长与(D)有关。
A.管电压B.管电流C.激发电压D.靶材原子序数5.Kα射线与Kβ射线之间的关系为(A、C)(多项选择)A.Kα的波长大于KβB.Kα的波长小于KβC.Kα的强度大于KβD.Kβ的强度大于Kα6.K层电子被击出的过程叫(B),随之的电子跃迁引起的辐射称为(B)。
A.K系辐射,K系激发B.K系激发,K系辐射C.K系激发,L系辐射D.K系辐射,K系辐射7.Kα射线是电子由(A)跃迁所引起的辐射。
A.L→KB.M→KC.M→LD.N→L8.X射线相干散射是指X射线与(A)相撞时产生的散射。
A.原子中束缚较紧的内层电子B.外层电子C.自由电子D.原子核9.X射线非相干散射是指X射线与(A)相撞时产生的散射。
A.束缚力不大的外层电子,价电子或金属中的自由电子。
B.原子中束缚较紧的内层电子C.原子核D.反冲电子10.质量吸收系数μm与线吸收系数μl之间的关系为(A)。
A.μm=μl/ρB.μl=μm/ρC.μm=μl/mD.μl=μm/m11.下列关于质量吸收系数μm的描述正确的是(B)。
A.μm与物质密度ρ和物质状态有关B.μm与物质原子序数Z和X射线波长有关C.μm与物质原子序数Z有关和X射线波长无关D.μm与物质原子序数Z和X射线波长均无关12.X射线在晶体中产生衍射时,入射线与衍射线的夹角为(B)A.θ角B.2θ角C.3θ角D.4θ角13.下列关于X射线描述正确的是(A、C)(多项选择)A.单色X射线的衍射只在满足布拉格定律的若干个特殊角度上产生。
B.X射线衍射线的强度比入射线强度低得多。
C.被晶体衍射的X射线是由入射线在晶体中所经过路程上的所有原子散射波干涉的结果。
D.X射线的衍射是在极表层上产生的。
14.下面关于干涉指数的描述正确的是(A、B、D)(多项选择)A.干涉指数与晶面指数的明显差别是干涉指数中有公约数。
B.当干涉指数为质数时,它就代表一组真实的晶面。
C.干涉指数是真实存在的晶面。
D.干涉指数是广义的晶面指数。
A.特征能量B.波长C.强度D.光量子数目40.能谱仪通过检测特征X射线的(A)进行定性分析。
A.特征能量B.波长C.强度D.光量子数目41.要观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,应选用(D)A.TEM配电子探针B.电子探针C.SEMD.SEM配电子探针42、X射线的本质属于(A)。
A、电磁波B、可见光C、红外线D、紫外线43、X射线的波长约在(A)左右。
A、阴极、阳极、靶B、阴极、玻璃、窗口C、阳极、靶、窗口D、阴极、阳极、窗口45、X射线谱是指(A)之间的关系曲线。
答:X射线衍射定性分析的基本原理是:任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。
在一定波长的X射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。
每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。
多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。
通常用d(晶面间距d表征衍射线位置)和I(衍射线相对强度)的数据代表衍射花样。
用d-I数据作为定性相分析的基本判据。
定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组(PDF卡片)进行对比,以鉴定出试样中存在的物相。
X射线衍射定量相分析的基本原理是:在多项物质衍射花样中,某一组分相的衍射强度随该相参加衍射的体积增加而提高,但由于吸收的影响,并不呈现线性关系。
所以,在多相物质定量相分析方法中,要想从衍射强度求得各相的含量,必须处理吸收的影响。
2、透射电镜中有哪些主要光阑?在什么位置?其作用如何?答:透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑等三种主要光阑。
1)、在双聚光镜系统中,聚光镜光阑常装在第二聚光镜的下方。
聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。
2)、物镜光阑又称为衬度光阑,通常它被安装在物镜的后焦面上。
加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小像差,得到质量较高的显微图像。
物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点(即副焦点)成像,这就是所谓暗场像。
3)、选区光阑又称场限光阑或视场光阑。
一般都放在物镜的像平面位置。
作用是使电子束只能通过光阑孔限定的微区。
3、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片?答:实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管,应选原子序数比样品中主元素的原子序数加1小的材料作靶材。
选择滤波片的原则是X射线分析中,在X射线管与样品之间一个滤波片,以滤掉Kβ线。
滤波片的材料依靶的材料而定,当靶材的原子序数小于40时,一般采用比靶材的原子序数小1的材料。
分析以铁为主的样品,应该选用Co或Fe靶的X射线管,它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。
4、何为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。
答:波谱仪:用来检测X射线的特征波长的仪器能谱仪:用来检测X射线的特征能量的仪器他们工作的三种基本方式是定点分析、线分析和面分析。
优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。
3)能谱仪结构简单,稳定性和重现性都很好4)能谱仪不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。
缺点:1)能谱仪分辨率低。
2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。
5、简要说明多晶(纳米晶体)、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。
因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。
多晶面的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线,为一系列同心圆环。
每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相贯线为园环,因此,样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2θ不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。
非晶的衍射花样为一个漫射的中心圆斑。
因为非晶的结构属于长程无序。
6、请从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。
应用:硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析,软X射线可用于非金属的分析。
透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析(确定微区的晶体结构或晶体学性质)7、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号它们有哪些特点和用途答:主要有六种:1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:能量较低;来自表层5—10nm深度范围;对样品表面化状态十分敏感。
不能进行成分分析,主要用于分析样品表面形貌。
3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。
吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析。
4)透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5)特征X射线:用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域。
6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品表面1—2nm范围。
它适合做表面分析。
在立方晶系中:222LKHad++=代入布拉格方程,得:()2222224sinLKHa++=λθ在面心立方中,只有当H、K、L全为奇数或全为偶数时才能产生衍射。
因此最低角的三条衍射线是{111}、{200}和{220}三个晶面衍射产生的。
3、下列哪些晶面属于[111]晶带?P31,第6、7题(111)、(321)、(231)、(211)、(101)、(101)、(133),(-1-10),(1-12),(1-32),(0-11),(212),为什么?答:(-1-10)(321)、(211)、(1-12)、(-101)、(0-11)晶面属于[111]晶带,因为它们符合晶带定律:hu+kv+lw=0。
即:()()0101111=+-+--,()()0111312=+-+--,()0111112=++-,()()0121111=+-+-()0111011=++--,()()0111110=+-+-4、画出面心立方晶体[001](或[011])晶带的标准零层倒易截面图,只画出中心点周围的8个倒易阵点即可。
答:根据晶带定理,[001]晶带的零层倒易截面的{hkl}晶面指数应满足以下条件:hu+kv+lw=0即0100=++lkh整理得l=0,即{hk0}型晶面满足条件另考虑面心立方晶体的消光条件,只有hkl为同性数时,0≠hklF(0作偶数)因为l=0为偶数,所以hk必为偶数,即hk为0,-2,2所以面心立方晶体[001]晶带零层倒易截面000中心点周围的8个倒易阵点指数应为200、002、020、020、220、022、202、022。
正右面为200阵点,则正左面为002阵点,020阵点与200阵点垂直,取正上位,则020阵点位于正下方,200阵点和020阵点的矢量和是220,002阵点和020阵点的矢量和是022,002阵点和020阵点的矢量和是202,200阵点和020阵点的矢量和是022。
最后完整的标准零层倒易截面图如下:5、请标出面心立方Cu粉末衍射图上2θ角为43.296对应的晶面指数。