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仅作复习参考！刘学良老师部分第3章X射线衍射分析1、X射线的波长范围大致为多少？X射线产生的基本原理及X射线管的基本结构。
2】X射线产生的基本原理：凡是高速运动的电子流或其他高能辐射流（γ射线、X射线、中子流等）被突然减速时均能产生X射线。
3】X射线管的基本结构：X射线管的本质是一个真空二极管，基本结构包括：①一个热阴极——绕成螺线形钨丝②一个阳极——铜质底座上镶以阳极靶材料，如W、Ag、Mo、Cu、Ni、Co、Fe、Cr等，产生不同特征的X射线③窗口——用对X射线吸收极少的材料，如Be、Al、轻质玻璃等制成。
④管内高真空10-7Toor2、X射线谱的基本类型及其特点。
X射线强度I随波长λ的变化曲线称为X射线谱，其基本类型有：①连续X射线（白色X射线）——特点：1】由连续的各种波长组成；2】强度随波长连续变化②特征X射线（标识X射线）——特点：1】波长一定、强度很大2】只有当管电压超过Vk（激发电压）时才会产生3】与X射线管的工作条件无关，只取决于光管阳极靶材料，不同的阳极靶材料具有特定的特征谱线3、描述X射线与物质的相互作用（俄歇效应与光电效应等）X射线透过物质后会变弱，这是由于入射X射线与物质相互作用的结果，作用过程会产生物理（如X射线的散射和吸收）、化学（破坏物质的化学键、促使新键形成）和生化过程（促进物质合成，导致新陈代谢发生变化）。
具体作用如下图所示：由图可见，当一束X射线通过物质时，其能量可分为三个部分：一部分被散射，一部分被吸收，其余部分则透过物质按方向继续传播。
其中：康普顿效应——散射光中除了有原波长λ0的X光外，还产生了波长λ>λ0的X光，其波长的增量随散射角的不同而变化俄歇效应——当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。
它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关光电效应——在光的照射下，某些物质内部的电子会被光子激发出来而形成电流，即光生电。
4、X射线衍射的几何条件（布拉格方程或定律）X射线通过物质（晶体）后衍射线特征包括方向（空间的分布规律）和强度，其中眼射线的方向与晶体的点阵参数（晶胞大小和形状）、入射线的方位及X射线波长有关，具体表现为三个方程：劳厄方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式（埃瓦尔德图解）。
其中布拉格定律表明：只有晶面距离d>λ/2的晶面才能产生衍射；对于d一定的晶面，λ≤2d才嫩产生衍射，实际上λ与晶格参数差不多。
5、X射线衍射分析的方法主要有哪些？各自的特点是什么？（注意λ与θ的变化情况）1】劳厄法（λ变，θ不变）：利用连续的X射线照射固体的单晶体，产生衍射的方法，可分为透射和背射两种方法，主要用来测晶体的取向。
特点：底片记录的衍射花样是有许多斑点组成（劳厄斑点），在透射法中，同一晶带的衍射斑点在某一椭圆上，二背射法则落在双曲线中。
2】转晶法（λ不变，θ部分变化）：利用单色X射线转动单晶体的衍射方法，主要用来测单晶试样的细胞参数。
特点：其衍射斑点分布在一系列的平行线（层线）3】粉末照相法（λ不变，θ变）：用单色X射线（标识X射线）照射多晶体或粉末试样，并用照相底片记录衍射图的衍射方法。
特点：①所需样品少②所有从试样发出的衍射线，几乎全部记录在同一张底片上，便于保存。
4】衍射仪法（λ不变，θ变）：用射线探测器和测角仪探测衍射线的强度和位置。
特点：用绕轴转动的探测器替代了照相底片。
6、X射线衍射物相分析的基本原理（I/I0、2θ）材料中的一种结晶物质称为一个相。
利用X射线的方法确定材料中包括哪几种结晶物质或某种物质以何种结晶状态存在，叫做物相分析。
X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的晶面间距，而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式，每种结晶物质具有独特的衍射花样，且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉，某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量，当试样的衍射图谱中d值和I/I0与已知物质的数值一致时，即可判定试样中含有该已知物质。
7、说明X射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程。
高速运动的电子流或其他高能辐射流（γ射线、X射线、中子流等）被突然减速时均能产生X射线。
荧光X射线：当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，变产生荧光X射线，其能量等于两能级之间的能量差。
9、X射线荧光光谱分析的基本原理及主要用途。
基本原理：荧光X射线的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。
测出荧光X射线的波长或能量,根据莫斯莱定律就可以知道元素的种类——定性分析基础。
此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，即光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比——定量分析基础主要用途：1】定性分析：根据荧光X射线的波长或能量可以确定元素的成2】定量分析：依据元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比其应用范围：电子磁性材料、化学工业、石油和煤炭、陶瓷和水泥、钢铁、有色金属、环境、农业和食品、纸张和纸浆等领域。
10、X射线分析的主要用途。
5、核磁共振谱图分析时常分析哪些项目（参数）？①偶合常数②化学位移③共振峰强度积分比值6、影响化学位移的屏蔽效应有哪些？1】取代基的诱导效应和共轭效应：取代基的电负性将直接影响与其相连的碳原子上的质子的化学位移，并通过诱导方式传递给邻近碳原子上的质子，一般电负性较高的基团或原子会降低质子的电子云密度，使质子的共振信号偏向低场。
2】各向异性效应：分子中的质子与某一官能团的空间关系会影响质子的化学位移。
3】氢键和溶剂效应：NMR实验样品配成溶液或采用纯液体，因此溶质和溶剂分子之间的相互作用和氢键的形成，会影响化学位移。
考题：术语解释：1、波谱分析与能谱分析波谱分析：以光学理论为基础，以物质与光相互作用为件，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系，从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。
能谱分析：采用单色光源（如X射线、紫外光）或电子束去照射样品，使样品中电子受到激发而发射出来，然后测量这些电子的强度对其能量的分布，从中获得有关信息的一类分析方法。
2、X射线和荧光X射线（见前边）X射线：高速运动的电子流或高能辐射流被突然减速便产生X射线荧光X射线：当样品的较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生荧光X射线，其能量等于两能级之间的能量差。
3、连续X射线和特征X射线连续X射线：由连续的各种波长组成，强度随波长连续变化的连续谱。
其波长与工作条件有关。
特征X射线：又称为标识X射线。
波长一定，强度很大特征谱，波长只取决于阳极靶的物质，不随工作条件变化4、光电效应与俄歇效应（见前边）光电效应：在光的照射下，某些物质内部的电子会被光子激发出来而形成电流，即光生电俄歇效应：当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。
它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。
1.说出下列简称（或缩写）的完整名称XRDX射线衍射（X-raydiffraction）NMR核磁共振（nuclearmagneticresonance）2.X射线的波长范围大致为0.01-10nm可见光的波长为390-780nm简答题1.X射线衍射分析的方法主要有哪些？劳厄法、粉末照相法、回转晶体法、衍射仪法2.核磁共振主要有哪些类型？按测定技术分类：高分辨溶液NMR谱，固体高分辨NMR谱，宽谱线NMR谱。
按测定对象分类：1H-NMR谱（测定对象为氢原子核），13C-NMR谱（测定对象为碳原子核），氟谱、磷谱、氮谱等。
问答题1.物相分析的原理是什么？试说明物相分析的过程和注意事项材料中一种结晶物质称为一个相。
利用X射线衍射的方法确定材料中包括哪几种结晶物质或某种物质以何种结晶状态存在，这就是物相分析。
原理：X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的晶面间距，而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式，每种结晶物质具有独特的衍射花样，且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉，某物相的衍射与已知物质强度取决于它在试样中的相对含量，当试样的衍射图谱中d值和I/I的数值一致时，即可判定试样中含有该已知物质。
粉末晶体X射线物相定性分析是根据晶体对X射线的衍射特征即衍射线的方向及强度来达到鉴定结晶物质的。
1）每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构结构，不会存在两种结晶物质的晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排列方式完全一致的物质;2）结晶物质有自己独特的衍射花样。
（d、θ和I）;3）多种结晶状物质混合或共生，它们的衍射花样也只是简单叠加，互不干扰，相互独立。
（混合物物相分析）每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、晶胞形状、晶胞中原子种类及位置等。
与结构有关的信息都会在衍射花样中得到体现，首先表现在衍射线条数目、位置及其强度上，如同指纹，反应每种物质的特征。
物相分析根据衍射线条位置（λ一定，2θ角就一定，它决定于结构的点阵面的d值）和强度确定物相。
注意事项：1】对于聚合物材料来说，还应考虑整个X射线衍射曲线，因为聚合物X射线衍射曲线的非晶态衍射晕环（漫散峰）极大处位置、峰的形状也是反映材料结构特征的信息，用这个峰位2θ角所求出的d值，通常对应着结构中的分子链（原子或原子团）的统计平均间距。
2】d值的数据比相对强度的数据重要，d值一般要到小数点后第二位才允许有误差。
3】低角度区域的数据比高角度区域的数据重要。
5】进行多样混合试样分析时要多次核对，若某些物质含量少，只出现一两条衍射线，以致无法鉴定。
6】尽量与其它方法结合起来使用，如偏光显微镜、电子显微镜等。
7】从目前所应用的粉末衍射仪看，绝大部分仪器均是由计算机进行自动物相检索过程，但其结果必须结合专业人员的丰富专业知识，判断物相，给出正确的结论。
李远老师部分第五章热分析第一部分1、功率补偿型DSC和DTA的区别DSC：差示扫描量热（DifferentialScanningCalorimetry）是在程序温度控制下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度的关系的一种技术DTA：差热分析（DifferentialThermalAnalysis）是在程序温度控制（升温或降温）下，测量试样与参比物（热惰性物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。
两者的区别在于：功率补偿型DSC在DTA分别有两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控，从而消除试样和参比物的温度差。
２、热流型DSC和DTA的异同点热流型DSC与DTA仪器十分相似，不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片（通常是康铜），加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。
仪器所测量的是通过电热片流向试样和参比物的热流之差。
不同点，仪器结构不一样；图谱处理不一样相同点，基本原理相同3、功率补偿型DSC和热流型DSC的异同点功率补偿型DSC：是通过功率补偿使试样与参比物温度始终处于动态零位平衡状态，即使△T→0。
热流型DSC：主要通过测量加热过程中试样吸收或放出的热量的流量达到热分析的目的，有热反应时试样与参比物仍存在温差。
所以两者在本质上都采用了差热分析原理，不同之处在于试样与参比物之间是否存在温差。
４、简述热分析的原理热分析定义：在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
通过测量和分析物质在加热或冷却过程中物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量分析，以获得材料的热性能参数和结构等信息，以此进行对物质的鉴定。
５、影响热分析的仪器、试样、操作因数有哪些？a.仪器方面（1）炉子的结构和尺寸：炉膛直径↓长度↑均温区↑，均温区温度梯度↓（2）坩埚材料和形状：材料——金属热导性能好，基线偏离小，但灵敏度较低，峰谷较小——非金属热导性能差，容易引起基线偏离。
但灵敏度高，少样品大峰谷形状——坩埚直径大，高度小，试样容易反应，灵敏度高，峰形也尖锐(3)热电偶性能与位置：置于物料中心点，插入试样和参比物应具有相同深度。
b.试样方面（1）热容量和热导率变化：①在反应前后，试样的热容量和热导率变化②在加热时，两者也会变。
加速速率↑，灵敏度↑，差热曲线基线随温度升高偏↑。
（2）试样的颗粒度、用量及装填密度：颗粒度↓反应速度↑峰温↓用量样品量多：两个峰易重叠，分辨率降低，灵敏度上升样品量少：两个峰分开，分辨率升高，灵敏度下降装填疏密：影响产物扩散速度和试样传热快慢，因而影响曲线形态，因而采用紧密装填方式。
（3）试样结晶，纯度：结晶度↑峰形更尖锐（4）参比物：选择与试样导热系数尽可能相近的参比物。
动态：N2控制气氛有助于深入了解反应过程的本质易于识别反应类型和释放的气体。
b、仪器3)基线飘移：试样重量没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象。
4）热电偶的位置：热电偶测量温度与试样的真实温度之间存在着差别，有热效应时，试样温度分布紊乱引起较大的温度测量误差。
要获得准确的温度数据，采用标准物质来校核热重分析仪。
5）坩埚：其材质和几何形状都会影响热重分析的结果。
如对于性试样不能使用石英和陶瓷、再如浅坩埚/多层板式坩埚的热重分析更准确。
b、DTG曲线表明的是质量变化速率,DTG曲线上出现的峰指示质量发生变化，峰的面积与试样的质量变化成正比，峰顶与失重变化速率最大处相对应。
此与TG曲线不同。
比如：由于吸电子基团的影响（-I效应），吸收峰会向高波数方向移动（COF2>COCl2）；相反如甲基等斥电子基会引+I效应2.共轭效应：分子中形成大π键所引起的共轭效应，使其电子云密度平均化，结果使原来双键伸长，力常数减小，因此伸缩振动频率向低波数方向移动。
如：二苯甲酮<苯甲醛3.空间效应：在分子立体结构上相邻基团间作用所引起的电子云分布变化，使键力常数变化，导致基团频率变化。
包括①空间位阻，其影响分子内共轭基团的共面性从而削弱甚至破坏共轭效应，使吸收峰向高波数方向位移。
（依次增大）②环张力：环外羰基和环外双键的吸收频率都随着环元数的减少环张力的增大而升高4.氢键：分子内或分子间形成氢键后，通常引起它的伸缩振动频率向低波数方向显著位移，并且峰强增高、峰形变宽。
如：游离羧酸羰基频率1760cm-1，液态固态1700cm-15.互变异构：分子发生互变异构时，其吸收峰产生位移。
如：乙酰丙酮的酮式与烯醇异构体6、振动偶合效应外部因素主要有——1.物态效应：例如丙酮在气态时νC=O为1738cm-1，而在液态时νC=O为1715cm-12.溶剂效应：溶剂极性↑→极性基团伸缩振动频率↓→吸收峰强度↑如：例如丙酮在环乙烷中νC=O为1727cm-1，在四氯化碳中νC=O为1720cm-1，在氯仿中νC=O为1705cm-1。
３、影响红外吸收峰数目的因素有哪些？1)在中红外吸收光谱上除基频峰外，还有倍频峰2)分子振动能否出有红外吸收峰与偶极距有关，对称强偶极距小出峰小3)振动频率的简并4)仪器的分辨率不高，对一些频率接近的峰分不开；仪器的灵敏度不高，检测不出一些较弱的峰４、红外活性与拉曼活性红外活性：只有发生偶极矩变化的振动才能引起可观测的红外吸收谱带——称这种振动活性为红外活性。
拉曼活性：在拉曼光谱中，只有伴随分子极化度α发生变化的分子振动模式称之为具有拉曼活性５、红外光谱产生的条件？1）分子中某个基团的振动频率与外界的红外光频率相匹配2）分子中的偶极矩不为零。
6、红外、紫外、核磁吸收峰是何种跃迁？红外吸收峰：引起分子中成键原子振动和转动能级的跃迁而产生紫外吸收峰：吸收的能量引起分子中价电子跃迁而产生核磁吸收峰：引起分子中核自旋能级跃迁而产生。