(71)申请人中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
地址100029北京市朝阳区惠新东街甲6号
(72)发明人吕顺丰张秀英吴秀香
(74)专利代理机构北京思创毕升专利事务所
代理人韦庆文
(51)Int.CI
C25B1/26
C01G55/00
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
一种氯铑酸的制备方法
(57)摘要
一种氯铑酸的制备方法，具体涉及
以金属铑粉为原料制备氯铑酸(H
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
权利要求说明书
1一种氯铑酸的制备方法，其包括以下步骤：
第1步，电溶解：
在耐酸材料制成的U形电解池中，设置有非金属导电材料的电极；
在该U形电解池中加入盐酸溶液和铑粉原料；
在所述的电极两端加载交流电，直至铑粉溶解生成氯酸铑溶液；
第2步，过滤：
将所得的氯酸铑溶液过滤，滤出未反应的铑粉；
第3步，浓缩：
将过滤后的氯铑酸溶液进行蒸馏，蒸馏出过量的盐酸和水，得到氯铑酸浓缩液。
2根据权利要求1所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：
所述铑粉原料的铑含量大于99％。
3根据权利要求2所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：
所述铑粉原料的铑含量大于99.95％。
4根据权利要求1所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：
在第1步中，在该U形电解池中加入盐酸溶液和铑粉原料，所述盐酸纯度为优级
纯，盐酸的浓度为5～12mol/L；盐酸与铑粉的重量比为2∶1～500∶1；在所述的
电极两端加载交流电，电压为5～120伏，电流为2～50安培，交流电的波形是正
110℃；
在第3步浓缩后，氯铑酸溶液的铑含量为0.1～1.5mol/L。
5根据权利要求4所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：
纯，盐酸的浓度为5～12mol/L；盐酸与铑粉的重量比为5∶1～100∶1；在所述的
电极两端加载交流电，电压为20～100伏，电流为10～40安培，交流电的波形是
6根据权利要求1至5之一所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：
在第2步中，滤出未反应的铑粉，将未反应的铑粉返回电解池；
在第3步浓缩后，将蒸馏出的盐酸返回电解池；
所述的返回电解池的铑粉和盐酸，与新加入的铑粉原料和盐酸一起重新进行第1步
过程。
7根据权利要求6所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：
在第3步浓缩后，蒸馏出的盐酸与新鲜浓盐酸按1∶1～1∶3的比例混合后返回电
解池。
8根据权利要求1至5之一所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：
所述的电解池置于控制温度的循环冷却水槽中；在U型管的两个管口上分别安装
有冷凝管。
9根据权利要求1至5之一所述的氯铑酸的制备方法，其特征是：
所述的电解池的材料为玻璃、石英或聚四氟乙烯；所述的电极材料为光谱纯级石墨
棒。
10根据权利要求1所述的氯铑酸的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
在玻璃材料制成的U形电解池中，设置有光谱纯级石墨棒的电极；
有冷凝管；
在该U形电解池中加入盐酸溶液和铑粉原料；所述铑粉原料的铑含量大于99.95％；