2、化法7等。以上方法均用于锆中微量或痕量铪的分析；X射线荧光光谱法则用于铪含量在0.1%5%锆的分析8。锆属难熔金属，其杂质分析在光谱分析时难以采用“载体蒸馏法”和“电弧浓缩法”达到分析的要求；在空气中直接弧烧氧化锆试样电弧很不稳定，经常发生溅射，导致分析结果的重现性较差，而且电极烧损严重；氧化锆试样容易被碳还原，对试样的激发与蒸发也不利。本文采用氩氧控制气氛条件，以惰性气体和氧气取代空气包围放电间隙，改善放电区域中的光辐射，使焰弧的稳定性、重现性和谱线强度获得一定程度的改善，最终提高了分析精度和灵敏度，建立了锆中铪的氩氧控制气氛-直流电弧粉末发射光谱全分析法，为锆中高、低含量铪的测定提供了快捷
3、的方法。2.实验部分2.1仪器和材料图1.旋流气室图2.气体流路PGS-2光栅摄谱仪（德国蔡司公司）；光谱投影仪（德国蔡司公司）；测微光度计（德国蔡司公司）；旋流气室（北京有色金属研究总院），结构及流路见图1、图2，进口1主要是产生旋流气体，进口2主要是保护石英窗不被污染和维持室内气体旋转流动。含氧化铪的氧化锆标准一套，标准系列为0.005%、0.01%、0.03%、0.1%、0.3%、1.0%、2.5%、5.0%（质量分数）；光谱纯石墨电极（吉林碳素厂）；高纯碳粉（上海化学试剂采购供应站分装厂）；光谱纯石墨电极（吉林碳素厂）；感光板（天津感光材料公司）。1.2实验方法准确称取20
10、在0.003%时Hf线能够观察到，并且此时的信-噪比接近20，所以0.003%为该方法的检出限。4.实际样品分析选取氧化铪含量一高一低两份样品，样品按1.2实验方法处理后平行测定6次，统计精密度；加标后平行测定6次，统计回收率。分析结果见表4。表4试样测定结果及加标回收试验结果（%）样品编号测定值平均值RSD（n=6）加标量平均回收值回收率12.52,2.45,2.482.43,2.50,2.462.471.31.00.9693%-07%20.048,0.049,0.0510.052,0.048,0.0480.0493.60.0300.02990%-13%5.结论研究建立了锆中铪的氩氧控
11、制气氛-直流电弧粉末发射光谱全分析方法。制以加标回收试验、试样误差统计等分别考察各方法的准确度和精密度，所建立的方法简便、快速，已用于分析实际样品数个，测定样品近千个，为材料研究顺利完成攻关任务，做出了贡献。参考文献1.刘翰晟.上海有色金属，1994，15（6）：3562.何锡文等.分析试验室，1987，6（3）：13.上海有色金属研究所.有色金属及合金分析方法（内部资料），1974，1914.有色金属工业分析丛书编辑委员会编.难熔金属和稀散金属冶金分析.北京：冶金工业出版社，1992：395.中村靖.分析化学（日），1984，31（8）：4136.Powell.L.J.，Anal.Chem.，1984，56：3767.Yonezawa,C.etal.，Anal.Chem.，1983，55：20598.中华人民共和