应用方案火焰原子吸收法测定锂矿石中的锂

锂矿是指自然生成的可以经济开采的锂资源,在自然界中已发现锂矿物和含锂矿有150多种。制取锂的矿物原料主要是锂辉石(Li2O含量为5.8%~8.1%)、锂云母(Li2O含量为3.2%~6.45%)、磷锂铝石(Li2O含量为7.1%~10.1%)、透锂长石(Li2O含量为2.9%~4.8%)及铁锂云母(Li2O含量为1.1%~5%)等。我国的锂矿资源按基础储量计,占全世界的13.7%;按储量计,占全世界的25.7%。碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂的基础材料,是整个锂工业中最关键的产品。我国生产的碳酸锂中,有80%以上为矿石提取。近年来,新能源汽车市场快速增长,对锂矿资源供应和需求产生了重大影响,在锂矿资源短缺的背景下,矿石中锂含量的检测分析显得尤为重要。

目前,常用的锂矿检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、等离子体质谱法等。原子吸收光谱是锂矿检测的标准分析方法,在GB/T17413.1-2010《锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法第1部分锂量测定》标准方法中,样品经消解后,于原子吸收分光光度计上,波长670.8nm处,使用空气-乙炔火焰分析测定锂元素,计算氧化锂的量。

火焰原子吸收法具有检测速度快、灵敏度高、仪器操作简便等优点,适用于锂矿中锂元素含量的分析,从而指导锂矿的选矿和加工。本文建立了矿石中锂元素的湿式消解-火焰原子吸收法,并对锂矿石标准物质进行了分析测定,结果表明该法定值准确。

二、实验部分

2.1试剂与样品

硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、氢氟酸(优级纯)

锂单元素标准溶液(含量为100mg/L),国家标准物质研究中心

GBW07153锂矿石成份分析标准物质,地质矿产部沈阳综合盐矿测试中心

2.2仪器

GGX-810原子吸收分光光度计

EG20A可调恒温电热板

2.3标准曲线配制

配制方法:取100mg/L的锂标液,分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0和4.0mL,标准工作液,置于100mL容量瓶中,用1%硝酸定容至刻线,配制成浓度为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L的锂标准系列溶液,摇匀待测。

2.4样品前处理

锂矿石样品处理流程:称取0.2g(精确至0.0001g)锂矿石成份分析标准物质于聚四氟乙烯坩埚中,加入5mL王水,反应约5min后,取下冷却,加入2mL氢氟酸,摇晃坩埚使反应均匀。盖上盖子置于控温电热板上120℃消解1h,升温至160℃继续消解1h,中间去盖数次摇晃坩埚使反应充分。取下盖子继续消解,待坩埚内白烟冒尽,冷却至室温,转移至50mL容量瓶中,定容,摇匀,稀释50倍,待测。同时做试剂空白试验。

2.5仪器分析条件

经条件优化后,确定了锂元素的测试条件,见表1。

表1锂元素测试条件

元素波长

灯电流

光谱带宽

燃烧器高度

乙炔流量

空气流量

Li

670.8nm

5mA

0.2nm

5mm

1.3L/min

7L/min

2s

三、样品测试结果3.1工作曲线

图1锂校准曲线

表2校准曲线数据

序号

吸光度Abs

标准浓度(mg/L)

回算浓度(mg/L)

STD.01

0.0000

0

STD.02

0.0347

0.5

0.5050

STD.03

0.0687

1

1.0210

STD.04

0.1332

2

2.0000

STD.05

0.1989

3

2.9970

STD.06

0.2646

4

3.9940

3.2样品中氧化锂的测定结果外标法测得含量为锂的含量,锂含量结果乘以锂与氧化锂的转换系数2.15,最终氧化锂含量如表3所示。

表3锂矿石测定结果

组分

证书标准值

证书标准偏差

实际结果

平均值

单位

Li2O

2.29

0.06

2.32

2.30

2.33

10-2

4小结本文建立了锂矿石中氧化锂含量的湿式消解-火焰原子吸收法。采用王水及氢氟酸的消解体系,使用火焰原子吸收法对锂矿石中氧化锂含量进行了分析测定。结果表明,用该法定值准确。同时,使用GGX-600、GGX-610、GGX-830、HGA-E50等型号对该锂矿石成份分析标准物质进行了测定,测定结果均在证书要求的不确定度范围内。

标准编号

标准名称

发布部门

实施日期

状态

YS/T254.4-2011

铍精矿、绿柱石化学分析方法第4部分:氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法

工业和信息化部

2012-07-01

现行

YS/T273.16-2020

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第16部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

2021-04-01

YS/T509.1-2008

锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法

国家发展和改革委员会

2008-09-01

YS/T575.28-2021

铝土矿石化学分析方法第28部分:氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

2021-07-01

YS/T1569.3-2022

镍锰酸锂化学分析方法第3部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

2023-04-01

YS/T1263.3-2018

镍钴铝酸锂化学分析方法第3部分:锂量的测定火焰原子吸收光谱法

2019-04-01

YS/T1342.4-2019

二次电池废料化学分析方法第4部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

2020-01-01

GB/T6609.19-2018

氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第19部分:氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家市场监督管理总局.

2019-02-01

GB/T17413.1-2010

锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法第1部分:锂量测定原子吸收光谱法

国家质量监督检验检疫.

2011-02-01

YS/T1593.1-2023

粗碳酸锂化学分析方法第1部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

THE END
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