本发明涉及贵金属回收领域，特别涉及一种废催化剂中贵金属铑的回收工艺及装置。
技术背景
技术实现要素：
为克服上述不足，本发明的目的之一是提供一种废催化剂中贵金属铑的回收工艺，利用双氧水直接将液相废催化剂在强酸性环境中氧化分离，从而回收贵金属铑。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
本发明提出的一种废催化剂中贵金属铑的回收工艺，具体步骤如下：
(1)氧化初步分离阶段：将一定体积的废催化剂溶液用泵打入反应釜中，边搅拌边向反应釜中加入98％硫酸，缓慢升温至30～40℃，然后向反应釜中加入双氧水，保温2～3h，此时，贵金属铑与其配体充分分离，贵金属铑进入水相、配体进入油相，反应产生的气体经冷却后送往异味回收系统处理。
进一步的，98％硫酸体积为废催化剂溶液体积的10％～20％。
更进一步的，98％硫酸加入速度控制在1～1.5l/s。
更进一步的，搅拌速度控制在60-80r/min。
进一步的，双氧水体积分别为废催化剂溶液体积的30％～50％。
更进一步的，双氧水浓度为25-30wt.％。
更进一步的，双氧水加入速度控制在0.8～1.2l/s。
进一步的，反应釜温度为90℃～120℃。
更进一步的，通过调整反应釜夹套蒸汽的通入量来控制反应釜温度。
更进一步的，反应釜设置超温联锁系统，联锁值为120℃，如高于联锁值，关闭双氧水、蒸汽进料阀门，打开脱盐水进料管线，系统降温，确保氧化反应安全可靠。
进一步的，反应釜压力为0～0.1mpa。
更进一步的，反应釜设置超压联锁系统，联锁值为0.1mpa，如高于联锁值，关闭双氧水、蒸汽进料阀门，打开脱盐水进料管线，系统降温降压，确保氧化反应安全可靠。
进一步的，反应产生的气体经高位槽缓冲后进入冷凝器冷却，冷凝下来的液体进入水封，少量不凝气体进入异味回收系统。
进一步的，设置氧气在线监测系统，氧气浓度达到5％时，关闭双氧水、蒸汽进料阀门，打开脱盐水进料管线，系统降温，确保氧化反应安全可靠。
(2)氧化强化分离阶段：以0.8～1.2l/s的速度加入双氧水使之继续反应，保温2h～3h。
进一步的，加入双氧水的体积为废催化剂溶液体积的40％～60％。
进一步的，双氧水浓度为25-30wt.％。
进一步的，搅拌速度控制在60-80r/min。
(3)取样分析阶段：取样检测油相中铑含量，若小于5ppm，则将废催化剂溶液打入相分离器静止30-50min进行萃取分离；若油相中铑含量大于5ppm，则再加入双氧水重复步骤(2)，使其反应完全，直至合格。
(4)浓缩回收阶段：萃取完成后将油相送至焚烧系统，水相送至浓缩系统浓缩除去多余水分，然后送至催化剂制作工序制作新催化剂。
本发明的目的之二是提供一种实现上述工艺的装置，包括反应釜、相分离器、高位槽，所述反应釜侧壁从上到下依次开设硫酸、双氧水、废催化剂溶液进口，所述反应釜的硫酸、双氧水、废催化剂溶液进口依次连接硫酸、双氧水、废催化剂溶液管线，反应釜顶部的气相出口依次连接高位槽、冷凝器、水封池，反应釜顶部的气相出口与高位槽的进口连接，高位槽的出口与冷凝器的进口连接，冷凝器出口与水封池连接，水封池出口与异味回收系统连接，反应釜底部的液相出口与相分离器进口连接，相分离器的油相出口与焚烧系统进口连接，相分离器的水相出口与浓缩系统进口连接，浓缩系统出口与催化剂制作工序进口连接。
本发明的有益效果为：
1、本发明操作简单、反应充分，全过程总耗时5-10h，回收率达到95-98％。
2、本发明设置了安全联锁控制系统，实现自动化控制，提高了装置本质安全水平。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本废催化剂中贵金属的回收装置的结构示意图。
其中，1、反应釜，2、废催化剂溶液进口管线，3、双氧水进口管线，4、硫酸进口管线，5、反应釜顶部出口管线，6、反应釜底部出口管线，7、反应釜夹套，8、相分离器，9、焚烧系统，10、浓缩系统，11、催化剂制作工序，12、高位槽，13、冷凝器，14、水封池，15、异味回收系统，16、蒸汽进口管线，17、蒸汽出口管线，18、脱盐水进口管线。
具体工艺见以下实施例。
实施例1：
甲醇羰化制备乙酸过程中产生的20l含废催化剂溶液首先用泵经废催化剂溶液进口管线2打入反应釜1中，然后边搅拌边从硫酸进口管线4向反应釜1中以1.2l/s的速度加入98％硫酸3l，开启蒸汽进口管线16，向反应釜夹套中通入蒸汽，缓慢升温至32℃，然后以0.9l/s的速度从双氧水进口管线3向反应釜1中加入20l27.5wt.％双氧水，同时通过控制反应釜夹套7中的蒸汽通入量使反应釜温度稳定在100℃。
反应过程中产生的气体通过反应釜顶部出口管线5经高位槽12缓冲后进入冷凝器13，经冷凝后进入水封池14，残余的少量气体进入异味回收系统15。
经计算，贵金属铑回收率为96％。
实施例2：
烯烃氢甲酰化反应中过程中产生的50l含废催化剂溶液首先用泵经废催化剂溶液进口管线2打入反应釜1中，然后边搅拌边从硫酸进口管线4向反应釜1中以1.3l/s的速度加入98％硫酸8l，开启蒸汽进口管线16，向反应釜夹套中通入蒸汽，缓慢升温至35℃，然后以1.0l/s的速度从双氧水进口管线3向反应釜1中加入20l29.5wt.％双氧水，同时通过控制反应釜夹套7中的蒸汽通入量使反应釜温度稳定在110℃。
经计算，贵金属铑回收率为98％。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。