一种非贵金属光催化助催化剂及其制备方法与流程

本发明属于材料学领域，涉及一种催化剂，具体来说是一种具有较高光催化活性的钴纳米颗粒与氮掺杂石墨烯复合的非贵金属光催化助催化剂及其制备方法。

背景技术：

技术实现要素：

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种非贵金属光催化助催化剂及其制备方法，所述的这种非贵金属光催化助催化剂及其制备方法要解决现有技术中的催化剂价格昂贵、原材料稀缺的技术问题。

本发明提供了一种非贵金属光催化助催化剂，由钴纳米颗粒和氮掺杂石墨烯复合而成，其中钴纳米颗粒和氮掺杂石墨烯的质量比为100~150:1。

本发明还提供了上述的一种非贵金属光催化助催化剂的制备方法，先用Hummers制备出氧化石墨烯，然后超声1~3h制备0.4~2mg/ml的氧化石墨烯水性悬液，并加入CoCL2水溶液，所述的CoCL2水溶液的浓度为20~400mg/ml，所述的氧化石墨烯水性悬液和CoCL2水溶液的体积比为20~70：1，冷冻干燥至形成褐色粉末，再在氩气和氨气气氛下放到管式炉煅烧1~2h形成黑色粉末。

进一步的，所述的氩气和氨气气氛中，氩气和氨气的体积比为10：0.5~3。

本发明以廉价的非贵金属钴为切入点，并把钴纳米颗粒分散到掺氮的氧化石墨烯上，成功开发出具有较高光解水制氢活性的钴纳米颗粒/氮掺杂石墨烯复合助催化剂。在石墨烯掺氮后再混合少量的钴纳米颗粒，不仅提高了石墨烯的电子传输效率，而且增加了催化反应活性位点。钴与氮价键之间具有协同效应，明显提高催化剂的光催化活性和稳定性，很大程度上降低生产成本，为实际生产的利用寻求可能。

本发明制备的钴纳米颗粒/氮掺杂石墨烯复合助催化光催化剂解决了Pt的稀缺性和高成本的难题。地球上丰富的钴元素与具有巨大比表面积的掺氮石墨烯相结合，不仅提高电子传输效率，增强稳定性；而且，增加了催化反应活性位点，大大提高了光催化制氢效率。更重要的是，对于开发氢能，节能减排，高效利用绿色可再生能源具有里程碑的意义。

本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的制备方法简单易行，不需要复杂昂贵的设备、合成条件温和，有利于大规模的推广。

附图说明：

图1是本发明的Co-NG光催化剂的高角环形暗场像。

图2是本发明的Co2p的XPS图。

图3CdS与Co-NG的光电流图谱。

图4Co-NG/CdS光催化制氢活性的实验结果。

具体实施方式：

以下是本发明的几个实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。

实施例1

先用Hummers制备出氧化石墨烯，然后超声1~3h制备0.4~2mg/ml的氧化石墨烯水性悬液50ml，并加入1mlCoCL2水溶液，所述的CoCL2水溶液的浓度为20~400mg/ml，冷冻干燥至形成褐色粉末，之后在氩气和氨气气氛下放到管式炉煅烧1~2h形成黑色粉末即为钴纳米颗粒与氮掺杂石墨烯复合的非贵金属光催化助催化剂。

实施例2催化剂的表征

催化剂的微观形貌通过JEM-2100F透射电子显微镜来检测的。在样品的环形暗场像中，我们看到有许多明亮的点均匀的分布在碳基质中，颗粒尺寸有1~2nm，与钴纳米颗粒相对应（图1）。X射线电子能谱（XPS)的测试是在ESCALAB250型X射线衍射仪上进行的。图2显示了两个峰的结合能分别为779.9eV和794.7eV。在光电流强度测试中可以看出，打开光源后。钴纳米颗粒/氮掺杂石墨烯复合助催化剂样品的光电流强度迅速增加，并在达到一定值后逐渐稳定，而纯CdS的光电流强度增加缓慢（图3）。