金属样品消解过程常用的酸有哪些行业动态专栏

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2021.07.02

格丹纳公司专业研发生产实验室样品前处理设备,以“做好用的科学仪器”为宗旨服务社会,格丹纳拥有着专业的研发团队、销售团队、售后团队于一体化的专业服务。在样品消解方面有着专业的知识、设备及消解配套方案,方便广大用户实验,提高实验工作效率。

在消解金属样品中使用较为广泛的酸(试剂)是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等,这些试剂在湿法消解中使用的多,各大酸体系都有着国家消解标准,但然不同的酸体系搭配对样品的消解都有不同的效果,消解过程还可以选择如:实验电热板、全自动石墨消解仪等设备,总之用户可以结果自身的实验条件选择合适的体系及设备。

1、HNO3硝酸(比重1.42,70%水溶液,w/w)

在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下,温度可达176℃,它的氧化电位显著增大,氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐,这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素,如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。

硝酸消化的主要有机样品有:饮料、植物、废水、聚合物等。

2、HCl盐酸(1.19,37%),沸点110℃

HCl不属于氧化剂,通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。

3、HClO4高氯酸(72%),沸点130℃

4、H2O2双氧水(30%),沸点107℃

过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2。

5、HF氢氟酸(38.3%),沸点112℃

在密闭容器中达180℃,会产生约0.8Mpa的分压,能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4,而留下其他要测量的元素。

少量HF与其他酸相结合使用,可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。

6、HPO4磷酸(1.71,85%),沸点158℃

磷酸有较低的蒸气压,在0.8MPa时温度可达240℃。热HP04适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。

在消解时,常常采用两种或两种以上的酸组合(混合)使用,消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种:

6.1、王水,HCl:HNO3=3:1v/v

王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金,其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出部分金属,但无法有效的加以完全溶解。除王水外,硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用,所谓的勒福特(Lefort)王水,也叫逆王水,是三份硝酸与一份盐酸的混合物。

可用来溶解氧化硫和黄铁矿。

6.2、HN03:H2S04,常用的比例为1:1(v/)

这种混酸的高温度仅比单纯HN03时的高温度高10℃左右。高温条件下,易于形成硫酸盐络合物,还具有脱水和氧化的性质。通常在完成消化后,可加入H2O2以完成消化。但是,只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202。用它消解的样品有:聚合物、脂肪及有机物质。

6.3、HN03:HF,常用比例为5:1(v/v)

用其他方法很难处理的一些金属和合金,能与这种混合酸反应而被溶解。这种混合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效,也可用来溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。

6.4、H2S04:H3P04,常用的比例为1:1(v/v)此种混合酸可在低压下产生极高的温度,因此要小心使用。H3P04的作用是充当助溶剂。用于消解陶瓷,尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等。

6.5、HN03、HCl、HF混酸

先配制王水(HCl:HN03=4:1,v/v),再将王水:HF=7:3(v/v)配制。或者以HN03:HCI:HF=5:15:3配制(v/v)。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

7、H2S04硫酸(1.84,98.3%),沸点338℃

硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度,因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐,浓H2S04的沸点是338℃,而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240℃。所以,一般不单独用H2S04,而是与HN03一起组合使用。

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