镍基高温合金可用于制作航空发动机用涡轮叶片、导向叶片和其他重要零部件的生产，是航空工业中重要新材料。高温合金中铂含量的检测，目前国内外均未见到公布的执行标准。一般是针对粗铜、贵金属和催化剂中铂的检测方法［1–3］。高温合金的基体成分与铜、贵金属和催化剂等有着很大的差别，高温合金共存元素复杂，如果直接套用贵金属中铂的检测方法会给检测结果带来很大误差，因此，需要建立可靠的快速分析方法。
1实验部分
1．1主要仪器与试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪：JY170ULTRACE型，法国JOBINYVON公司；铂标准溶液A：1.00mg／mL，北京钢铁研究院研；铂标准溶液B：0.10mg／mL，分取20.00mL铂标准溶液A，置于200mL容量瓶中，补加盐酸15mL，硝酸5mL，用二次水稀释至标线，摇匀；铂标准溶液C：0.01mg／mL，分取20.00mL铂标准溶液B，置于200mL容量瓶中，补加盐酸15mL，硝酸5mL，用二次水稀释至标线，摇匀；镍底液：20.00mg／mL，称取10.000g金属镍（镍的质量分数不小于99.99%），置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中（含硝酸30mL），用二次水稀释至刻度，摇匀；柠檬酸溶液：200g／L，称取200g柠檬酸置于400mL烧杯中，加入200mL水，搅拌至固体溶解，移入1000mL塑料容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀；实验用试剂均为优级纯；实验用水为二次蒸馏水。
1．2仪器工作条件
高频功率：1050W；雾化器压力：193kPa；入射狭缝：20μm；出射狭缝：15μm；冷却气流量：15L／min；护套气流量：0.2L／min；积分方式：一点式；检测波长：214.423nm。
1．3样品处理
称取0.5000g样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸，5mL硝酸，15滴HF，置于电炉上低温（～130V电压）加热溶解，待样品溶解完全后，稍冷，加入5.0mL柠檬酸（200g／L）吹水，在电炉上低温加热，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。
2结果与讨论
2．1基体与干扰试验
mg／mL，锆、铁、硅、锰、铜小于50μg／mL，硼小于10μg／mL，样品溶解采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解镍匹配对大于0.05%铂元素的测量无影响，对含量在0.005%～0.05%铂元素的测量有影响，所以在实际分析中绘制工作曲线应尽量采用镍、钴、钽基底匹配。
2．2工作曲线对比试验
用表1中的第1类工作曲线标准溶液系列，按照1.2选定的仪器工作条件建立工作曲线，用该曲线测量第2类、第3类标准溶液系列中的铂元素，结果见表2。
由表2分析结果可知，用第1类镍打底标准溶液系列建立的工作曲线测量第2类“60%镍+12%钴+6%钽”、第3类“60%镍+10%钴+3%钽”不同钴、钽含量标准溶液系列中铂元素，当铂含量在0.005%～0.05%之间时测量值与加入值略有差别，随着钴、钽含量增高测定结果有偏高趋势；当铂含量在0.05%～0.20%之间时，测量值与加入值无显著性差异。因此在铂元素分析含量小于0.05%时工作曲线中镍、钴、钽应尽量匹配，而对于铂元素分析含量大于0.05%时工作曲线标准溶液系列中可以只进行镍基体匹配。
2．3线性方程与检出限
2．4精密度、准确度试验
选择多种镍基高温合金试样，按照1.2仪器工作条件测定其中的铂，并进行加标回收试验与精密度试验，结果列于表3。由表3可知，测量结果的相对标准偏差不大于6.55%，回收率在94%～105%之间，表明本方法的精密度和准确度较高。
2．5比对试验对同批样品，钢铁研究总院采用电感耦合等离子体质谱（ICP–MS）法测定值为0.0066%，本法为0.0065%。结果表明，采用
本方法与ICP–MS法得到的分析结果基本一致。
3结论
（1）选择的分析谱线避开了绝大部分元素的干扰，通过基体及个别元素匹配的方式消除镍、钴、钽的干扰，选用的谱线具有较高的强度和稳定性。
（2）采用电感耦合等离子体原子发射法测定镍基合金中的铂元素，测量结果精密度准确度较高。该方法准确可靠，简便快速。
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