本技术涉及黄金提纯的领域,更具体地说,它涉及一种黄金的王水提炼中减少损耗的方法。
背景技术:
1、王水,也被称为“硝基之王”,是由高浓度的硝酸和高浓度的盐酸按照3:1的比例精心配制而成。这种混合物是一种腐蚀性极强的液体,由于它是化学混合物,因此没有固定的化学式。
2、值得一提的是,王水极易变质,并散发出独特的氯气气味,因此必须现场制作并立即使用。王水溶液呈现出黄色或红褐色的色彩,它是一种非常不稳定的混合物,会产生氯气,极易变质。因此,王水必须现配现用,以保持其有效性。在配置王水的过程中,顺序是至关重要的,一定是先加入硝酸,然后加入盐酸。此外,为了确保安全,操作者必须全副武装,穿上化学安全服、安全眼镜、面罩以及特定的手套。同时,操作仪器也必须格外小心,以确保整个制备过程的安全与准确。
3、尽管王水具有强烈的腐蚀性和不稳定性,但只要正确使用和储存,它仍然是一种非常有效的化学试剂。然而,由于其危险性较高,建议只在必要的情况下使用,并且在使用过程中要严格遵守安全操作规程。
4、王水作为浓硝酸和浓盐酸的混合物,被广泛用于分析化学、制备和蚀刻、贵金属提取等领域。在分析化学中,王水被用于制备标准曲线和分析样品中的金属离子。在制备领域,王水被用于合成有机和无机化合物。在蚀刻领域,王水被用于蚀刻金属表面以制备图案或标记。在贵金属提取领域,王水被用于将黄金和铂金等贵金属从其他金属中分离出来。
5、回收的黄金饰品及金条(非金矿)也需要提纯后进行再加工处理,现有的王水提炼黄金的损耗在0.6-0.1‰,然而回收的黄金饰品及金条(非金矿)中黄金的纯度本身很高,即使是微小的损耗也是较大的损失。
技术实现思路
1、为了减少回收的黄金饰品及金条(非金矿)用王水提纯时的损耗,本技术提供一种黄金的王水提炼中减少损耗的方法。
2、本技术提供的一种黄金的王水提炼中减少损耗的方法采用如下的技术方案:
3、一种黄金的王水提炼中减少损耗的方法,包括有以下步骤:
4、清洗金材料:使用温和的清洁剂和软毛刷将待提纯的金材料进行清洗去除表面的污物,然后用水冲洗干净,洗净后干燥;
5、组分检测:采用x射线荧光光谱仪及原子吸收分光光度计对金材料进行组分检测,得到金材料的含金量以及杂质含量;
6、粉化金材料:采用高压水雾化设备将金材料碎成粒度为100-120目的金粉;
7、配制王水:王水现配现用,按体积份数比,包括1份浓硝酸、3-4份浓盐酸,佩戴防护眼镜和手套,以避免酸波引起的伤害,在耐热容器中配置王水,将一定量的浓硝酸倒入耐热容器中,配制时先倾入盐酸,再在搅拌下缓慢加入硝酸;
8、一次王水溶金:将王水加入反应釜,缓慢升温至50-60℃,在搅拌的条件下加入金粉,观察釜内反应情况,及时控制金粉加入速度使反应稳定进行,待金粉充分溶解,采用冷凝器对金粉溶解于王水时产生的气体进行冷凝,使废气中的黄金溶解液领凝至反应釜内,减少黄金的损耗;
9、一次赶硝:溶金反应完全后,将温度升高至90℃以上,加入赶硝剂a,直至无红棕色气体产生为止,得到含金溶液;
10、一次过滤杂质:含金溶液随炉冷却至常温后,使用过滤设备过滤,分别收集含金滤液、滤渣,再用王水清洗反应釜后,收集王水清洗液,用去离子水清洗过滤设备,收集过滤设备清洗液,滤渣用去离子水清洗,并收集滤渣洗液,滤渣清洗后用于提取其他金属;
11、一次金还原:将含金溶液调进搪瓷还原反应釜,加热并开启搅拌,先加入ph调整剂a调整至ph为6.5-7.5,然后滴加还原剂a,直至溶液变清澈,氧化还原电位根据金材料杂质组成控制在590-820mv,在还原剂a的作用下,金离子被还原成海绵金,采用离心机进行分离,得到纯度为99.99%的海绵金,同时,收集离心上清液;
12、洗涤海绵金:将海绵金用热的去离子水洗涤,洗涤过程使用钛铲不断搅动海绵金去除残留的酸性物质和杂质,洗涤的多次直至洗涤液ph呈中性为止,收集使用后的洗涤液;
13、二次王水溶金:重新投到反应釜内进行二次王水溶金,将王水加入反应釜,缓慢升温至50-60℃,在搅拌的条件下加入海绵金,观察釜内反应情况,及时控制海绵金加入速度使反应稳定进行,待纯度为海绵金充分溶解,采用冷凝器对海绵金溶解于王水时产生的气体进行冷凝,使废气中的黄金溶解液领凝至反应釜内,减少黄金的损耗;
14、二次赶硝:溶金反应完全后,将温度升高至90℃以上,加入赶硝剂b,直至无红棕色气体产生为止,得到含金溶液;
15、二次过滤杂质:含金溶液随炉冷却至常温后,使用过滤设备过滤,分别收集含金滤液、滤渣,再用王水清洗反应釜后,收集王水清洗液,用去离子水清洗过滤设备,收集过滤设备清洗液,滤渣用去离子水清洗,并收集滤渣洗液,滤渣清洗后用于提取其他金属;
16、二次金还原:将含金溶液调进搪瓷还原反应釜,加热并开启搅拌,先加入ph调整剂b调整至ph为4-6,然后滴加还原剂b,根据金材料含金量确定还原剂b添加量,金与还原剂b的比例为1:0.72,氧化还原电位根据金材料杂质组成控制在590-820mv,在还原剂b的作用下,金离子被还原成海绵金,采用离心机进行分离,得到纯度为99.999%的海绵金,同时,收集离心上清液;
17、三次金还原:将一次过滤杂质步骤、一次金还原步骤、洗涤海绵金步骤、二次过滤杂质步骤、二次金还原步骤中收集的王水清洗液、过滤设备清洗液、滤渣清洗液、离心上清液、洗涤液混合,蒸发浓缩,得到含金混合液,加入氢氧化钠调整ph至7,向含金混合液中加入过量还原剂c,在还原剂c的作用下,金离子被还原成海绵金,采用离心机进行分离,得到纯度为99.999%的海绵金,同时,收集离心上清液;
18、检测三次金还原离心上清液金含量:测定三次金还原离心得到的离心上清液中金含量<0.1mg/l时,便排至废水处理;
19、烘干海绵金:将二次金还原步骤以及三次金还原步骤得到纯度为99.999%的海绵金用去离子水清洗干净,在60-80℃温度下烘干;
20、熔铸金锭:海绵金烘干后加热熔化,并加入少量纯硼砂、硝酸钾、无水碳酸钠造渣,凝固淬酸后得到金锭。
22、可选的,所述熔铸金锭步骤,海绵金烘干后在1170-3000℃的温度下加热熔化。
23、通过采用上述技术方案,在1170-3000℃的温度下,海绵金能快速熔化。
24、可选的,所述一次赶硝步骤,赶硝剂a采用氯化铅。
25、通过采用上述技术方案,一次赶硝步骤,赶硝剂a采用氯化铅,氯化铅效果好,氯化铅能与回收的黄金饰品及金条(非金矿)中的主要杂质铱、铑等铂族金属形成沉淀,有利于分离杂质。
26、可选的,所述二次赶硝步骤,赶硝剂b采用氯化银。
27、通过采用上述技术方案,二次赶硝步骤,赶硝剂b采用氯化银,氯化铅效果好,氯化铅能与铂族金属外的其他金属杂质形成沉淀,有利于分离杂质。
28、可选的,所述一次王水溶金步骤和二次王水溶金步骤中,反应温度控制在50-60℃。
29、通过采用上述技术方案,一次王水溶金步骤和二次王水溶金步骤中,反应温度控制在50-60℃,有利于反应稳定进行,使提纯过程更安全。
30、可选的,所述一次金还原步骤中,还原剂a选用亚硫酸氢钠。
31、通过采用上述技术方案,一次金还原步骤中,还原剂a选用亚硫酸氢钠,还原效果好,减少了黄金的损耗。
32、可选的,所述一次金还原步骤中,ph调整剂a选用氢氧化钠。
33、通过采用上述技术方案,一次金还原步骤中,ph调整剂a选用氢氧化钠,有利于将ph调节至6.5-7.5。
34、可选的,所述二次金还原步骤中,还原剂b选用亚硫酸钠。
35、通过采用上述技术方案,二次金还原步骤中,还原剂b选用亚硫酸钠,还原效果好,减少了黄金的损耗。
36、可选的,所述二次金还原步骤中,ph调整剂b选用稀盐酸。
37、通过采用上述技术方案,二次金还原步骤中,ph调整剂b选用稀盐酸,有利于将ph调节至4-6。
38、可选的,所述三次金还原步骤中,还原剂c选用焦亚硫酸钠。
39、通过采用上述技术方案,三次金还原步骤中,还原剂c选用焦亚硫酸钠,还原效果好,减少了黄金的损耗。
40、综上所述,本技术具有以下有益效果:
41、1、由于本技术的方法采用清洗金材料、组分检测、粉化金材料、配制王水、一次王水溶金、一次赶硝、一次过滤杂质、一次金还原、洗涤海绵金、二次王水溶金、二次赶硝、二次过滤杂质、二次金还原、三次金还原、检测三次金还原离心上清液金含量、烘干海绵金、熔铸金锭等步骤提纯得到的金锭纯度高达99.999%,且损耗在0.6‰,减少了回收的黄金饰品及金条(非金矿)用王水提纯时的损耗,节约了成本。
42、2、本技术中一次赶硝步骤,赶硝剂a采用氯化铅,二次赶硝步骤,赶硝剂b采用氯化银,有利于去除金属杂质,提纯的金锭的纯度高;
43、3、本技术的方法,一次金还原步骤中,还原剂a选用亚硫酸氢钠,二次金还原步骤中,还原剂b选用亚硫酸钠,三次金还原步骤中,还原剂c选用焦亚硫酸钠,还原效果好,减少了黄金的损耗。