应用于矿产勘探,进行实验室内精确测试分析,地表土壤成份分析的仪器有X荧光EDX3600B以及EDX6000B,它具有分辩率低、测试元素和含量的范围广、分析精度高、重现性好等特点,它已广泛应用于各类地质矿样多元素检测和分析、矿渣精炼分析中。检测样品包括从硫至铀的所有自然矿石、矿渣、岩石、泥土、泥浆等,形态为固体、液体、粉末等。仪器图示:
EDX3600BEDX-P530
二有色金属行业现场应用解决方案
2.1EDX-P530
2.1.1数据对比
有色金属通常指除去铁(有时也除去锰和铬)和铁基合金以外的所有金属。有色金属行业中种类繁多,由于篇幅原因,不再对各类型一一举例说明,下面主要介绍铜合金,铝合金样的数据对比。
(一)、铜合金
铜合金(copperalloy)以纯铜为基体加入一种或几种其他元素所构成的合金。常用的铜合金分为黄铜、青铜、白铜3大类。铜合金由于具有良好的导电,导热,耐磨,抗腐蚀等优良特性,因此也是应用非常广泛的合金之一。
典型铜合金样品要求及测量精度对比
主要元素测试曲线及典型铝合金样品测试曲线图谱:
Mn元素工作曲线
Fe元素工作曲线
Ni元素工作曲线
Zn元素工作曲线
典型样品的测试谱图
样品前处理:
样品前处理方法是用车床把样品车成无柱样品,有一端的表面要磨平抛光。使用前,不要用手摸抛光的平面,以免表面沾了油污,影响测量精度。如果沾了油污,用干净绒布擦拭干净。
测试方法:
1.由于能量色散X荧光存在基体效应,在测试时会有元素间吸收增强效应和颗粒效应,所以在测试时最好是对同类型样品制作工作曲线,采用基体背景效正法和经验系数方法制作工作曲线。同类型样品只作为一种类型的物质进行测量。对Cu合金中Cu之前的轻元素采用小管压的激发条件,以减少基体中的重元素产生的二次荧光对轻元素的干扰。对Cu之后的重元素采取大管压激发测试。
3.对于部分碎屑状样品可以采用测试中适当增大管流调节计数率至测试块状样品时的计数率要求,或采用调节计数率,使其自动调节至要求块状样品计数率的要求。以此来提高测试精度。
4.测试结果将会与合金规格库中各元素的含量范围值进行比对,根据各元素的测试精度,设定不同元素的权重,最终计算出样品的最佳匹配牌号。
Cu合金种类繁多,不同元素在不同的铜合金的中含量范围较大,对各类不同元素的的测试需选择不同的铜合金曲线。主要杂质元素常量的测试精度:Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Sn,Pb。Cu;需要客户判断测试以上几个元素,是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的,可以选择其它化学方法进行精确测试。
2.2EDX3600B
4.2.1数据对比
具体数据可以见EDX-P530的数据对比表。其工作曲线和采用的标样为同一套国家标样。而测试的结果则是EDX3600B比EDX-P530更加稳定。因此EDX-P530型可以应用于现场原位分析能自动进行合金牌号分析。无法测试轻元素,其精度上要比EDX3600B要低。
二、原子吸收有色金属行业解决方案
方法介绍:本方法介绍了原子吸收法测定有色金属中金属元素的具体测试方法,该方法主要针对有色金属中金属元素含量的测定,具有可操作性和很好地应用价值。
1、仪器图片
2、样品处理
有色金属行业中前处理方法包括酸溶法和碱熔法。
3、标准配制
用1000ug/ml的单元素标准贮存溶液逐级配制成所需浓度的工作溶液。
4、实际样品举例
有色金属中铜量的测定
称取0.5000g试样置于100mL烧杯中,加5mL盐酸、2~3mL硝酸,置于电热板上加热溶解,加入5ml高氯酸,加热至冒烟,取下冷却,加入20mL水,加热溶解盐类。冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。试液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出,须干过滤。
标准曲线的绘制:于6个100mL容量瓶中各加入与测定试液相近量的铁溶液,然后准确移取0mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL,0.40mL,0.50mL铜标准溶液,,各加入10mL高氯酸,用水稀释至刻度,混匀。在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以铜的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
样品测试:于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,测量试液的吸光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铜浓度。
三、天瑞仪器ICP-AES法测定有色金属中金属元素解决方案
方法介绍:本方法介绍了ICP-AES法测定有色金属中金属元素的具体测试方法,该方法主要针对有色金属中金属元素含量的测定,具有可操作性和很好地应用价值。
1.仪器
ICP-2000型单道扫描式ICP原子发射光谱仪(天瑞仪器)
2.样品提取
由客户提供具有代表性的样品。
3.样品配制
根据试样中杂含量高低将样品配制成适当浓度,酸度控制在5%左右即可。
4.样品处理
有色金属种类有很多,不同的样品前处理方法也不同,一般前处理所用的试剂有盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸、双氧水等,称取0.15g左右样品于玻璃烧杯或是聚四氟乙烯烧杯中,在用适当的酸(HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4、HCl-H2O2等)消解后定容至100mL容量瓶中,上机测试。
5.标准配制:
用1000ug/ml的单标准贮存溶液逐级配制成100ug/ml溶液,再逐级配制成混合标准溶液10μg/ml、1μg/ml酸度为10%(V/V)。
6.ICP-AES工作曲线标准溶液的配制
7.分析线的选择
根据ICP软件谱线库提供所有元素不同谱线,首先选择被测元素灵敏度高的谱线,其次考虑不受样品基体及被测元素相互之间干扰小的谱线的原则,选择分析线如下。
8.结果数据
方法通过选择最佳工作条件,建立了ICP-2000型ICP-AES法测定有色金属中金属元素测定方法,得出实验数据。实验证明该仪器大部分技术指标达到和接近了囯外同类产品技术指标,由于仪器操作软件使用中文系统,是国人使用更方便,整个分析过程快速、简便、结果准确、有很好的高信价比等优点,所以该仪器也普及到各个分析领城.
四、AFS200T在有色金属行业应用的解决方案
方法介绍:本方法介绍了原子荧光法测定有色金属行业中金属元素的具体测试方法,该方法主要针对有色金属中金属元素含量的测定,具有可操作性和很好地应用价值
1、仪器:
2、样品处理及元素检测
2.1Hg的测定
2.1.1Hg标液配置
使用汞(Hg)标准使用溶液(0.01ug/ml),优级纯硝酸(HNO3),分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7),去离子水(电阻率≥10M欧姆)等试剂。
2.1.2还原剂的配制
载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液,用于推动样品至反应系统参与反应并清个仪器管路。
2%HNO3(体积分数):准确量取20ml浓硝酸(HNO3),用去离子水定容至1000ml。
2.1.3还原剂的配制
Hg的测定可以分为热Hg测定和冷Hg测定,两种测定方法的还原剂配制有很大不同。
热汞:0.5%氢氧化钾(钠)(K(Na)OH)与2%硼氢化钾(钠)(K(Na)BH4)混合溶液。配制方法如下:先准确称取5g氢氧化钾(钠)溶于去离子水中,请确定氢氧化钾(钠)完全溶解后,再准确称取20g硼氢化钾(钠)放入该溶液中,用去离子水定容到1000ml,溶解后摇匀。建议用时现配,最好不要过夜保存,配制流程不可颠倒。
冷汞:0.5%氢氧化钾(钠)(K(Na)OH)与0.01%硼氢化钾(钠)(K(Na)BH4)混合溶液。配制方法如下:先准确称取5g氢氧化钾(钠)溶于去离子水中,请确定氢氧化钾(钠)完全溶解后,再准确称取0.1g硼氢化钾(钠)放入该溶液中,用去离子水定容到1000ml,溶解后摇匀。建议用时现配,最好不要过夜保存,配制流程不可颠倒。
2.1.4Hg的样品处理
从样品中称量0.20g于玻璃烧杯中,加入8mlHCl,5mlHF,8mlHNO3,加热消解。冷却后定容于50ml容量瓶中,加入1mlHNO3,5%的重铬酸钾1ml。(同时做样品空白)
2.1.5仪器操作条件:
负高压(V):270;灯电流(mA):20/0;氩气流量(ml/M):300/800
五、高频红外碳硫仪在有色金属行业解决方案
方法介绍:本方法介绍了高频红外碳硫仪测定有色金属中碳、硫元素的具体测试方法,该方法主要针对有色金属中碳、硫元素含量的测定,具有可操作性和很好广泛地应用价值。
1.仪器
2.应用解决
有色金属属于强电磁感应样品,所以在测试过程中,不涉及加入纯铁助熔剂的问题,只需要称取适量的样品,加入适量的钨、锡助熔剂,控制好气流量。
一标样YSBC11123-95(C%:0.235,S%0.039)用高频红外碳硫仪CS-168型测试,结果如下:
2.1工作曲线:
2.2数据结果:
样品编号
碳含量%
硫含量%
重量(g)
材质炉号
分析人员
1
0.24324
0.03852
0.3045
有色金属
skyray
2
0.23403
0.03814
0.3021
3
0.24118
0.04026
0.3005
4
0.23687
0.03959
0.3007
5
0.24279
0.03918
0.2998
6
0.23768
0.04013
0.3114
7
0.24892
0.03901
0.3245
试验数据表明:高频红外碳硫仪CS-168型测试有色金属中的碳硫含量,结果准确,且重复性好,简单,快速。可以广泛的应用在各种各样的不同种类的有色金属样品中
本标准规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法。本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定。本标准的最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.0mg/L......
近日,“analyticaChina2023慕尼黑上海分析生化展”在上海国家展会中心举办。来自国内外超1200家参展企业及合作单位参加本次展会。本次展会就实验室建设、生命科学、生物技术及诊断、转化医学......
原子吸收光谱仪主要应用于食品、环境、石油化工,、工业、制药等领域,其市场主要分布在北美、欧洲与亚太地区,2022年全球原子吸收光谱仪市场规模达47.34亿元。历经全网投票和专家评审后,安徽皖仪科技股份......
2022年10月11日,南京市计量监督检测院发布了2022年10月(第1批)政府采购意向公告,计划以2023万元预算进行仪器采购,详情如下:编号项目名称采购需求概况采购预算(万元)预计采购月份是否专门......
为便于供应商及时了解政府采购信息,根据《财政部关于开展政府采购意向公开工作的通知》(财库〔2020〕10号)等有关规定,现将湖南省生态环境监测中心2022年4季度采购意向公开如下:序号采购项目名称采购......
近日,新绛县疾病预防控制中心实验室能力提升改造项目设备采购公告发布,本次预算金额1610.02万元,采购需求包括电感耦合等离子体质谱仪、高效液相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度......
近日,佛山市南海区农检中心发布设备购置(原子吸收光谱仪、微波消解仪)招标项目,详情如下:项目编号:JF2022(NH)WZ0107项目名称:农检中心设备购置(原子吸收光谱仪、微波消解仪)预算金额:1,......
芳菲四月,春暖花开。2022年第一期ANTOP奖正式起航。在历经网友投票和专家评审后,海光HGA-E系列原子吸收分光光度计正式获得2022年第一期ANTOP“双光源串联式高性能火焰石墨炉一体化原子吸收......
虎年四月即将来临,2022年ANTOP奖的申报和评审工作却已经到了白热化阶段了。由北京海光仪器有限公司所申报的“双光源串联式高性能火焰石墨炉一体化原子吸收”Antop奖已经进入专家评审阶段。奖项主体:......
大寒已过,虎年春节即将来临,2022年ANTOP奖的申报和评审工作已经如火如荼的开展了。由北京海光仪器有限公司所申报的“双光源串联式火焰石墨炉一体化原子吸收”Antop奖已经进入大众评审阶段。奖项主体......