原子吸收法测定有色金属中金属元素的具体测试方法

应用于矿产勘探,进行实验室内精确测试分析,地表土壤成份分析的仪器有X荧光EDX3600B以及EDX6000B,它具有分辩率低、测试元素和含量的范围广、分析精度高、重现性好等特点,它已广泛应用于各类地质矿样多元素检测和分析、矿渣精炼分析中。检测样品包括从硫至铀的所有自然矿石、矿渣、岩石、泥土、泥浆等,形态为固体、液体、粉末等。仪器图示:

EDX3600BEDX-P530

二有色金属行业现场应用解决方案

2.1EDX-P530

2.1.1数据对比

有色金属通常指除去铁(有时也除去锰和铬)和铁基合金以外的所有金属。有色金属行业中种类繁多,由于篇幅原因,不再对各类型一一举例说明,下面主要介绍铜合金,铝合金样的数据对比。

(一)、铜合金

铜合金(copperalloy)以纯铜为基体加入一种或几种其他元素所构成的合金。常用的铜合金分为黄铜、青铜、白铜3大类。铜合金由于具有良好的导电,导热,耐磨,抗腐蚀等优良特性,因此也是应用非常广泛的合金之一。

典型铜合金样品要求及测量精度对比

主要元素测试曲线及典型铝合金样品测试曲线图谱:

Mn元素工作曲线

Fe元素工作曲线

Ni元素工作曲线

Zn元素工作曲线

典型样品的测试谱图

样品前处理:

样品前处理方法是用车床把样品车成无柱样品,有一端的表面要磨平抛光。使用前,不要用手摸抛光的平面,以免表面沾了油污,影响测量精度。如果沾了油污,用干净绒布擦拭干净。

测试方法:

1.由于能量色散X荧光存在基体效应,在测试时会有元素间吸收增强效应和颗粒效应,所以在测试时最好是对同类型样品制作工作曲线,采用基体背景效正法和经验系数方法制作工作曲线。同类型样品只作为一种类型的物质进行测量。对Cu合金中Cu之前的轻元素采用小管压的激发条件,以减少基体中的重元素产生的二次荧光对轻元素的干扰。对Cu之后的重元素采取大管压激发测试。

3.对于部分碎屑状样品可以采用测试中适当增大管流调节计数率至测试块状样品时的计数率要求,或采用调节计数率,使其自动调节至要求块状样品计数率的要求。以此来提高测试精度。

4.测试结果将会与合金规格库中各元素的含量范围值进行比对,根据各元素的测试精度,设定不同元素的权重,最终计算出样品的最佳匹配牌号。

Cu合金种类繁多,不同元素在不同的铜合金的中含量范围较大,对各类不同元素的的测试需选择不同的铜合金曲线。主要杂质元素常量的测试精度:Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Sn,Pb。Cu;需要客户判断测试以上几个元素,是否可以达到最终检测目的。如果不能达到客户目的,可以选择其它化学方法进行精确测试。

2.2EDX3600B

4.2.1数据对比

具体数据可以见EDX-P530的数据对比表。其工作曲线和采用的标样为同一套国家标样。而测试的结果则是EDX3600B比EDX-P530更加稳定。因此EDX-P530型可以应用于现场原位分析能自动进行合金牌号分析。无法测试轻元素,其精度上要比EDX3600B要低。

二、原子吸收有色金属行业解决方案

方法介绍:本方法介绍了原子吸收法测定有色金属中金属元素的具体测试方法,该方法主要针对有色金属中金属元素含量的测定,具有可操作性和很好地应用价值。

1、仪器图片

2、样品处理

有色金属行业中前处理方法包括酸溶法和碱熔法。

3、标准配制

用1000ug/ml的单元素标准贮存溶液逐级配制成所需浓度的工作溶液。

4、实际样品举例

有色金属中铜量的测定

称取0.5000g试样置于100mL烧杯中,加5mL盐酸、2~3mL硝酸,置于电热板上加热溶解,加入5ml高氯酸,加热至冒烟,取下冷却,加入20mL水,加热溶解盐类。冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。试液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出,须干过滤。

标准曲线的绘制:于6个100mL容量瓶中各加入与测定试液相近量的铁溶液,然后准确移取0mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL,0.40mL,0.50mL铜标准溶液,,各加入10mL高氯酸,用水稀释至刻度,混匀。在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度,以铜的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

样品测试:于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,测量试液的吸光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铜浓度。

三、天瑞仪器ICP-AES法测定有色金属中金属元素解决方案

方法介绍:本方法介绍了ICP-AES法测定有色金属中金属元素的具体测试方法,该方法主要针对有色金属中金属元素含量的测定,具有可操作性和很好地应用价值。

1.仪器

ICP-2000型单道扫描式ICP原子发射光谱仪(天瑞仪器)

2.样品提取

由客户提供具有代表性的样品。

3.样品配制

根据试样中杂含量高低将样品配制成适当浓度,酸度控制在5%左右即可。

4.样品处理

有色金属种类有很多,不同的样品前处理方法也不同,一般前处理所用的试剂有盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸、双氧水等,称取0.15g左右样品于玻璃烧杯或是聚四氟乙烯烧杯中,在用适当的酸(HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4、HCl-H2O2等)消解后定容至100mL容量瓶中,上机测试。

5.标准配制:

用1000ug/ml的单标准贮存溶液逐级配制成100ug/ml溶液,再逐级配制成混合标准溶液10μg/ml、1μg/ml酸度为10%(V/V)。

6.ICP-AES工作曲线标准溶液的配制

7.分析线的选择

根据ICP软件谱线库提供所有元素不同谱线,首先选择被测元素灵敏度高的谱线,其次考虑不受样品基体及被测元素相互之间干扰小的谱线的原则,选择分析线如下。

8.结果数据

方法通过选择最佳工作条件,建立了ICP-2000型ICP-AES法测定有色金属中金属元素测定方法,得出实验数据。实验证明该仪器大部分技术指标达到和接近了囯外同类产品技术指标,由于仪器操作软件使用中文系统,是国人使用更方便,整个分析过程快速、简便、结果准确、有很好的高信价比等优点,所以该仪器也普及到各个分析领城.

四、AFS200T在有色金属行业应用的解决方案

方法介绍:本方法介绍了原子荧光法测定有色金属行业中金属元素的具体测试方法,该方法主要针对有色金属中金属元素含量的测定,具有可操作性和很好地应用价值

1、仪器:

2、样品处理及元素检测

2.1Hg的测定

2.1.1Hg标液配置

使用汞(Hg)标准使用溶液(0.01ug/ml),优级纯硝酸(HNO3),分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7),去离子水(电阻率≥10M欧姆)等试剂。

2.1.2还原剂的配制

载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液,用于推动样品至反应系统参与反应并清个仪器管路。

2%HNO3(体积分数):准确量取20ml浓硝酸(HNO3),用去离子水定容至1000ml。

2.1.3还原剂的配制

Hg的测定可以分为热Hg测定和冷Hg测定,两种测定方法的还原剂配制有很大不同。

热汞:0.5%氢氧化钾(钠)(K(Na)OH)与2%硼氢化钾(钠)(K(Na)BH4)混合溶液。配制方法如下:先准确称取5g氢氧化钾(钠)溶于去离子水中,请确定氢氧化钾(钠)完全溶解后,再准确称取20g硼氢化钾(钠)放入该溶液中,用去离子水定容到1000ml,溶解后摇匀。建议用时现配,最好不要过夜保存,配制流程不可颠倒。

冷汞:0.5%氢氧化钾(钠)(K(Na)OH)与0.01%硼氢化钾(钠)(K(Na)BH4)混合溶液。配制方法如下:先准确称取5g氢氧化钾(钠)溶于去离子水中,请确定氢氧化钾(钠)完全溶解后,再准确称取0.1g硼氢化钾(钠)放入该溶液中,用去离子水定容到1000ml,溶解后摇匀。建议用时现配,最好不要过夜保存,配制流程不可颠倒。

2.1.4Hg的样品处理

从样品中称量0.20g于玻璃烧杯中,加入8mlHCl,5mlHF,8mlHNO3,加热消解。冷却后定容于50ml容量瓶中,加入1mlHNO3,5%的重铬酸钾1ml。(同时做样品空白)

2.1.5仪器操作条件:

负高压(V):270;灯电流(mA):20/0;氩气流量(ml/M):300/800

五、高频红外碳硫仪在有色金属行业解决方案

方法介绍:本方法介绍了高频红外碳硫仪测定有色金属中碳、硫元素的具体测试方法,该方法主要针对有色金属中碳、硫元素含量的测定,具有可操作性和很好广泛地应用价值。

1.仪器

2.应用解决

有色金属属于强电磁感应样品,所以在测试过程中,不涉及加入纯铁助熔剂的问题,只需要称取适量的样品,加入适量的钨、锡助熔剂,控制好气流量。

一标样YSBC11123-95(C%:0.235,S%0.039)用高频红外碳硫仪CS-168型测试,结果如下:

2.1工作曲线:

2.2数据结果:

样品编号

碳含量%

硫含量%

重量(g)

材质炉号

分析人员

1

0.24324

0.03852

0.3045

有色金属

skyray

2

0.23403

0.03814

0.3021

3

0.24118

0.04026

0.3005

4

0.23687

0.03959

0.3007

5

0.24279

0.03918

0.2998

6

0.23768

0.04013

0.3114

7

0.24892

0.03901

0.3245

试验数据表明:高频红外碳硫仪CS-168型测试有色金属中的碳硫含量,结果准确,且重复性好,简单,快速。可以广泛的应用在各种各样的不同种类的有色金属样品中

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THE END
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