全球首次不使用贵金属制坩埚制备出实用尺寸的氧化镓单晶

摘要：日本的研究小组开发出一种不使用贵金属制坩埚的新型晶体生长方法（冷坩埚氧化物晶体生长方法），并成功制备出有望作为下一代功率半导体的氧化镓晶体（最大直径约5cm）。在现有的晶体生长方法中，由于盛放熔体的坩埚使用贵金属铱（坩埚材料：约1.5万日元（约767.85元）/g，2022年2月市场价格），因此存在以下问题：①难以降低晶体的成本；②因制备方法导致氧缺陷产生。本次开发中，基于无坩埚晶体生长方法的凝壳熔炼法，通过株式会社C&A自主研发的设备，成功在不使用贵金属制坩埚的情况下制备出高品质的氧化镓晶体。利用该成果，能够以低成本制备出氧化镓衬底，并有望为低损耗氧化镓功率半导体的实现作出巨大贡献。

关键字：新型晶体生长方法、氧化镓晶体、下一代功率半导体、低成本、冷坩埚氧化物晶体生长方法

为了实现碳中和，需要降低家电、电动汽车、工业机械、可再生能源发电设备等中进行电力转换的功率器件的能源消耗量。目前，使用硅的功率器件为主流，但其能量转换损耗较大，因此日本正在加速开发能够降低这种损耗的材料。

氧化镓具有优异的材料性质，其节能效果约为硅（Si）的3400倍，约为碳化硅（SiC）的10倍。此外，氧化镓与Si一样，适用熔体生长法，因此生长速度快，可以一次制备出大量晶体。熔体生长法是通过熔化原料，从熔体中凝固形成晶体的方法，生长速度比已经实用化的SiC快大约10～100倍，因此有望获得极低成本的衬底。

然而，目前的晶体制备方法中使用的盛放熔体的坩埚是由非常昂贵的贵金属铱制成的，因此难以降低晶体成本。此外，铱会从坩埚中溶入氧化镓熔体中，导致生长的晶体受到金属污染。并且，由于为了防止铱坩埚的氧化，必须在低氧分压下生长晶体，因此还存在氧缺陷等问题。

针对以上问题，如图1所示，研究小组开发出一种不使用坩埚的新型晶体生长装置和晶体生长技术（OCCC法）。该方法是将氧化镓原料装入有空隙的框体中，通过高频线圈产生磁场，直接加热氧化镓原料。这种加热方法类似于通过微波直接加热食物的微波炉。

然后，通过进一步提高高频磁场的输出，氧化镓原料熔化。此时，在原料熔体与水冷框体之间形成适于烧结的温度区域，原料在此区域凝固，并取代盛放熔体的坩埚。这样，通过高频加热仅熔化原料的中心部分，同时适当冷却周边部分，就可以实现稳定的生长状态。

在该状态下，通过使晶种与熔体接触并使晶体生长，从而制备出大直径的氧化镓晶锭。在具有良好导电性的金属材料等领域，该方法已经被广泛用作凝壳熔炼法，但其在用于加热低导电性氧化物材料（例如氧化镓）时，需要利用一种能够稳定产生极高频率磁场的装置。

研究小组通过使用株式会社C&A自主研发的高频加热装置作为热源，并结合在硅、砷化镓、钽酸锂、YAG、LYSO等材料方面具有量产实绩的提拉法，成功生长出下一代宽禁带半导体材料——块状氧化镓单晶。

图1开发的新生长方法：冷坩埚氧化物晶体生长（OCCC）法

图2示出通过本次开发的装置制备的氧化镓单晶。可以获得最大约5cm的晶体尺寸，这是世界上首个不使用坩埚的晶体生长方法的成果。而且，通过这种方法制备的晶体不会受到来自坩埚的金属污染，因此晶体质量非常高。由于氧化镓衬底中的杂质和晶体缺陷会导致功率器件的初始特性和可靠性降低，因此通过减少这些杂质和晶体缺陷，有望实现高性能器件。

图2：制备的氧化镓单晶

基于此次的成果，研究小组计划生产直径为2英寸的氧化镓衬底，并由株式会社C&A销售。此外，研究小组还计划通过优化晶体生长条件，实现具有更少晶体缺陷的衬底并进一步扩大晶体尺寸。为了将氧化镓用于功率器件投入实际使用，需要在本次使用的衬底的基础上外延生长漂移层并制作电极等器件。对此，研究小组的目标是通过与日本国内外的研究机构和设备制备商建立密切的合作关系，为实现低损耗功率器件的实用化作出贡献。