本发明涉及一种从煤中分离提取铷、铯的方法,属于元素分离技术领域。
背景技术:
铷、铯具有很强的化学活性和优异的光电效应性能,在光电转换器件、光学晶体、光学玻璃、催化剂、特种玻璃、生物化学及医药等传统应用领域中应用广泛。
技术实现要素:
鉴于此,本发明提供一种从煤中分离提取铷、铯的方法。
本发明提供如下技术方案:一种从煤中分离提取铷、铯的方法,包括以下步骤:
(1)将煤粉碎后溶解在混酸中,然后加入去离子水稀释溶液,再将溶液通过过滤器过滤2-3次,取过滤液,将过滤液进行蒸发,蒸发至铷离子、铯离子浓度大于0.05g/l,调节蒸发后的溶液的ph为5-6;
(2)在步骤1)处理后的溶液中持续加入氯化碘,用搅拌机持续搅拌20-40min,至无沉淀继续生成,停止搅拌,然后过滤取沉淀物,生成的沉淀物为rbicl2和csicl2;
(3)将浓度为1-1.5g/l碘化钾加入到步骤2)中的沉淀物中,不停搅拌,直到溶液颜色不在变化,再继续滴加0.5-0.8l,再充分搅拌15-20分钟,发生的化学反应为csicl2+ki=cscl+kcl+i2rbicl2+ki=rbcl+kcl+i2,然后通过萃取液提取碘;
(4)将步骤3)处理后的溶液中加入充足的t-bambp,充分搅拌,至无沉淀生成;
(5)提取步骤4)中生成的沉淀物溶解在稀盐酸中,再蒸发结晶,反复结晶3-5次,此时产品氯化铷的纯度达到99.5%以上,氯化铯的纯度达到了99.3%以上。
本发明的有益效果是:本发明采用了沉淀法将铷离子、铯离子从煤中分离出来,不但简化了煤中铷铯分离的工艺步骤,而且,生产成本低,生产周期短。
在上述的技术方案上,本发明还可以作如下改进。
本发明如上所述一种从煤中分离提取铷、铯的方法,进一步,所述步骤2)中的氯化碘浓度为1-2g/l。
采用本发明进一步的有益效果是:根据化学方程式反应可知,加入浓度为1-2g/l的氯化碘即可以与铷离子、铯离子充分反应,又节约成本。
本发明如上所述一种从煤中分离提取铷、铯的方法,进一步,所述步骤3)中萃取碘的萃取液为有机溶液。
采用本发明进一步的有益效果是:有机溶剂与无机溶剂不互溶,用有机溶剂萃取碘不会给溶液中混入新的杂质。
本发明如上所述一种从煤中分离提取铷、铯的方法,进一步,所述步骤4)t-bambp还能用酚类试剂与二苦胺及其衍生物代替。
采用本发明进一步的有益效果是:铷和铯的萃取机理相同,都是铷离子、铯离子与酚类试剂与二苦胺及其生物中的h+之间的交换过程。
本发明如上所述一种从煤中分离提取铷、铯的方法,进一步,所述步骤5)中的稀盐酸的浓度为4-5mol/l。
本发明如上所述一种从煤中分离提取铷、铯的方法,进一步,所述步骤2)与步骤4)生成沉淀物后溶液须静置5-15分钟,再进行下一步操作。
本发明从煤中分离铷和铯的方法,能够从煤中同时沉淀分离出铷和铯,选择性高,步骤简单,成本低,产品纯度高。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种从煤中分离提取铷、铯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将煤粉碎后溶解在混酸中,然后加入去离子水稀释溶液,再将溶液通过过滤器过滤3次,取过滤液,将过滤液进行蒸发,蒸发至铷离子、铯离子浓度为0.08g/l,调节蒸发后的溶液的ph为5,所述混酸为硝酸(hno3)、氢氟酸(hf)、高氯酸(hclo4)且体积比为3:1:1,其质量分数分别为68%、40%、72%;
(2)在步骤1)处理后的溶液中持续加入浓度为2g/l的氯化碘,用搅拌机持续搅拌40min,至无沉淀继续生成,停止搅拌,溶液静置15分钟,然后过滤取沉淀物,生成的沉淀物为rbicl2和csicl2;
(3)将浓度为1.5g/l碘化钾加入到步骤2)中的沉淀物中,不停搅拌,直到溶液颜色不在变化,再继续滴加0.8l碘化钾溶液,再充分搅拌20分钟,发生的化学反应为csicl2+ki=cscl+kcl+i2rbicl2+ki=rbcl+kcl+i2,然后通过有机溶剂萃取提取碘单质;
(4)将步骤3)处理后的溶液中加入充足的t-bambp,充分搅拌,至无沉淀成成,然后溶液静置15分钟,;
(5)提取步骤4)中生成的沉淀物溶解在浓度为5mol/l的稀盐酸中,再蒸发结晶,反复结晶5次。
本实施例得到的结晶中氯化铷纯度为99.8%,氯化铯的纯度为99.9%。
实施例2
(1)将煤粉碎后溶解在混酸中,然后加入去离子水稀释溶液,再将溶液通过过滤器过滤2次,取过滤液,将过滤液进行蒸发,蒸发至铷离子、铯离子浓度为0.06g/l,调节蒸发后的溶液的ph为6,所述混酸为硝酸(hno3)、氢氟酸(hf)、高氯酸(hclo4)且体积比为3:1:1,其质量分数分别为68%、40%、72%;
(2)在步骤1)处理后的溶液中持续加入浓度为2g/l的氯化碘,用搅拌机持续搅拌30min,至无沉淀继续生成,停止搅拌,溶液静置12分钟,然后过滤取沉淀物,生成的沉淀物为rbicl2和csicl2;
(3)将浓度为1.3g/l碘化钾加入到步骤2)中的沉淀物中,不停搅拌,直到溶液颜色不在变化,再继续滴加0.7l碘化钾溶液,再充分搅拌20分钟,发生的化学反应为csicl2+ki=cscl+kcl+i2rbicl2+ki=rbcl+kcl+i2,然后通过有机溶剂萃取提取碘单质;
(4)将步骤3)处理后的溶液中加入充足的二苦胺,充分搅拌,至无沉淀成成,然后溶液静置15分钟,;
(5)提取步骤4)中生成的沉淀物溶解在浓度为4mol/l的稀盐酸中,再蒸发结晶,反复结晶4次。
本实施例得到的结晶中氯化铷纯度为99.6%,氯化铯的纯度为99.5%。
实施例3
(1)将煤粉碎后溶解在混酸中,然后加入去离子水稀释溶液,再将溶液通过过滤器过滤3次,取过滤液,将过滤液进行蒸发,蒸发至铷离子、铯离子浓度为0.07g/l,调节蒸发后的溶液的ph为5.5,所述混酸为硝酸(hno3)、氢氟酸(hf)、高氯酸(hclo4)且体积比为3:1:1,其质量分数分别为68%、40%、72%;
(2)在步骤1)处理后的溶液中持续加入浓度为1.4g/l的氯化碘,用搅拌机持续搅拌35min,至无沉淀继续生成,停止搅拌,溶液静置9分钟,然后过滤取沉淀物,生成的沉淀物为rbicl2和csicl2;
(3)将浓度为1.2g/l碘化钾加入到步骤2)中的沉淀物中,不停搅拌,直到溶液颜色不在变化,再继续滴加0.5l碘化钾溶液,再充分搅拌20分钟,发生的化学反应为csicl2+ki=cscl+kcl+i2rbicl2+ki=rbcl+kcl+i2,然后通过有机溶剂萃取提取碘单质;
(4)将步骤3)处理后的溶液中加入充足的bambp,充分搅拌,至无沉淀成成,然后溶液静置10分钟,;
(5)提取步骤4)中生成的沉淀物溶解在浓度为4.5mol/l的稀盐酸中,再蒸发结晶,反复结晶5次。
本实施例得到的结晶中氯化铷纯度为99.7%,氯化铯的纯度为99.6%。
实施例4
(1)将煤粉碎后溶解在混酸中,然后加入去离子水稀释溶液,再将溶液通过过滤器过滤3次,取过滤液,将过滤液进行蒸发,蒸发至铷离子、铯离子浓度为0.05g/l,调节蒸发后的溶液的ph为6,所述混酸为硝酸(hno3)、氢氟酸(hf)、高氯酸(hclo4)且体积比为3:1:1,其质量分数分别为68%、40%、72%;
(2)在步骤1)处理后的溶液中持续加入浓度为1.7g/l的氯化碘,用搅拌机持续搅拌30min,至无沉淀继续生成,停止搅拌,溶液静置8分钟,然后过滤取沉淀物,生成的沉淀物为rbicl2和csicl2;
(4)将步骤3)处理后的溶液中加入充足的t-bambp,充分搅拌,至无沉淀成成,然后溶液静置10分钟,;
(5)提取步骤4)中生成的沉淀物溶解在浓度为4.6mol/l的稀盐酸中,再蒸发结晶,反复结晶4次。
本实施例得到的结晶中氯化铷纯度为99.6%,氯化铯的纯度为99.7%。
实施例5
(1)将煤粉碎后溶解在混酸中,然后加入去离子水稀释溶液,再将溶液通过过滤器过滤3次,取过滤液,将过滤液进行蒸发,蒸发至铷离子、铯离子浓度为0.09g/l,调节蒸发后的溶液的ph为6,所述混酸为硝酸(hno3)、氢氟酸(hf)、高氯酸(hclo4)且体积比为3:1:1,其质量分数分别为68%、40%、72%;
(2)在步骤1)处理后的溶液中持续加入浓度为1.9g/l的氯化碘,用搅拌机持续搅拌28min,至无沉淀继续生成,停止搅拌,溶液静置7分钟,然后过滤取沉淀物,生成的沉淀物为rbicl2和csicl2;
(3)将浓度为1.1g/l碘化钾加入到步骤2)中的沉淀物中,不停搅拌,直到溶液颜色不在变化,再继续滴加0.6l碘化钾溶液,再充分搅拌17分钟,发生的化学反应为csicl2+ki=cscl+kcl+i2rbicl2+ki=rbcl+kcl+i2,然后通过有机溶剂萃取提取碘单质;
(4)将步骤3)处理后的溶液中加入充足的苯酚,充分搅拌,至无沉淀成成,然后溶液静置9分钟,;
(5)提取步骤4)中生成的沉淀物溶解在浓度为5mol/l的稀盐酸中,再蒸发结晶,反复结晶4次。
本实施例得到的结晶中氯化铷纯度为99.8%,氯化铯的纯度为99.4%。
实施例6
(2)在步骤1)处理后的溶液中持续加入浓度为1.1g/l的氯化碘,用搅拌机持续搅拌35min,至无沉淀继续生成,停止搅拌,溶液静置15分钟,然后过滤取沉淀物,生成的沉淀物为rbicl2和csicl2;
(3)将浓度为1.4g/l碘化钾加入到步骤2)中的沉淀物中,不停搅拌,直到溶液颜色不在变化,再继续滴加0.7l碘化钾溶液,再充分搅拌17分钟,发生的化学反应为csicl2+ki=cscl+kcl+i2rbicl2+ki=rbcl+kcl+i2,然后通过有机溶剂萃取提取碘单质;
(4)将步骤3)处理后的溶液中加入充足的bambp,充分搅拌,至无沉淀成成,然后溶液静置14分钟,;
本实施例得到的结晶中氯化铷纯度为99.5%,氯化铯的纯度为99.8%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。